發(fā)布時間:2022-08-05 20:35:41
序言:寫作是分享個人見解和探索未知領域的橋梁,我們?yōu)槟x了8篇的海洋石油論文樣本,期待這些樣本能夠為您提供豐富的參考和啟發(fā),請盡情閱讀。
主要是對服務合同的簽訂前審批流程、商務談判、技術澄清、服務合同變更及索賠等程序性文件的管理,及對服務合同條款規(guī)定、合同印章使用、合同評審制度等管理內容。
1.理論指導相對缺乏相對于工程建設質量方面有質量管理體系、進度方面有傳統(tǒng)進度計劃、費用方面有全面的概算預算管理,海洋石油工程的服務采購管理缺乏比較完善的體系和理論支持。海洋石油工程項目的服務采購管理還處于萌芽階段,僅僅是意識到服務采購管理的必要性和優(yōu)點,而服務采購管理的有關理論卻相對較少,項目服務采購管理的理論指導大大落后于行業(yè)發(fā)展速度。
2.管理方法陳舊落后海洋石油工程項目服務采購現(xiàn)階段的主要方法有:
(1)項目服務采購計劃控制方法
此方法基本沿用企業(yè)服務采購運作方法,根據(jù)項目的進展和需求,制定服務采購計劃。根據(jù)項目各種因素的變化和計劃的執(zhí)行情況,調整計劃內容采用此種方法進行服務采購,未考慮項目的生命周期和具體需求,精度低、預見性差,對關鍵設備和物資的采購無保障措施。
(2)項目服務采購質量控制方法
對于項目服務質量實施情況的監(jiān)督和管理。企業(yè)采購背景的前提下,項目服務采購的質量控制也僅僅限于項目交收后的檢驗。項目服務采購的人員仍保持著企業(yè)采購的需求方心態(tài)和作風。在質量控制方面,基本屬于事后控制。未考慮項目服務采購需求受到項目生命周期的限制。海洋石油工程項目服務采購管理方法和控制手段較為落后。對項目服務采購的供應商或承包商的管理仍沿用企業(yè)供應商或承包商的傳統(tǒng)管理模式,項目服務采購計劃還僅僅是簡單的費用及工期安排,對服務采購合同的管理基本停留在文檔管理的初級階段。在項目服務采購的過程中,并沒有運用和實施戰(zhàn)略分析、動態(tài)跟蹤、過程控制、系統(tǒng)管理等方面的工具和方法。
3.項目缺乏統(tǒng)籌兼顧
《石油和化工設備》征稿簡章
自滑塊-滑道副在十字滑塊壓縮機中的應用
2205雙相不銹鋼焊接工藝的實驗研究
簡訊
油井管的淬火變形及控制
輕烴回收技術在渤海友誼號FPSO的研究和應用
SA302Gr.B余熱回收鍋爐汽包制造
中國化工機械動力技術協(xié)會第六次會員大會在成都召開
某氣田污水處理系統(tǒng)運行狀況探討
抽油機井示功圖計量及無線傳輸技術在躍進二號油田的應用
PDC鉆頭在川西孝泉~新場構造的使用
超深高破壓碳酸鹽巖儲層深度酸壓改造技術研究與應用
提高輕烴裝置運行范圍研究
換熱器管板焊接變形的控制
石油鉆井井身結構及鉆機設備的選擇
海洋固定平臺消防泵參數(shù)設計
如何在網(wǎng)上查詢我刊發(fā)表的論文
石油加工裝置常見應力腐蝕及其防護措施
氣液兩相流管道振動測試分析
《石油和化工設備》雜志改制致讀者
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杜佩衡:垂直篩板塔王國的締造者
高效拼裝式連續(xù)型螺旋折流板換熱器的開發(fā)
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雙噴嘴導流管噴動床流動性能實驗研究
關于凸形封頭厚度的再討論
《石油和化工設備》雜志編輯部地址變更
大發(fā)酵罐外半管的制作工藝
盤式連續(xù)干燥器與回轉窯干燥機干燥鎳精礦的比較
《真空設備選型與采購指南》征稿啟事
反應塔(塔-101)的制造
折流式超重力旋轉床及其在精餾中的應用
車載移動橇裝式膜制氮裝置簡介
基于風險的檢測(RBI)在合成氨裝置中的應用
汽輪機組相對膨脹的分析與對策
離心泵的振動測試分析
鋼制原油儲罐的腐蝕分析及防護措施
油氣井二氧化碳腐蝕及其緩蝕研究
【Abstract】The construction of offshore oil drilling rig module construction is an important part in the marine engineering construction, the whole construction process involving many high risk operations, therefore, the safety management of offshore oil drilling rig module construction project will affect the overall process of offshore oil development. This paper introduces the marine oil drilling rig module, discusses the problems of safety management of offshore oil rig module construction projects and the solutions, hoping to provide help and reference to the offshore oil safety management personnel .
【關鍵詞】海洋石油鉆機模塊;安全管理;解決策略
【Keywords】offshore oil drilling rig module; safety management; strategy
【中圖分類號】U674.38 【文獻標志碼】A 【文章編號】1673-1069(2017)04-0031-02
1 引言
社會在不斷的發(fā)展和進步,人們利用法律保護自己,用法律維權的意識也越來越強烈,海洋石油鉆機模塊建造的工作人員在作業(yè)活動中的安全意識正在逐步提升,安全管理也受到了領導層的重視。安全管理貫穿了整個海洋石油鉆機模塊建造項目,項目管理的重要目標之一就是安全管理目標。怎樣加強安全管理工作,防范和及時處理事件,保障作業(yè)人員的安全成為了海洋石油鉆機模塊建造項目管理工作的重中之重。
2 鉆機模塊簡介
鉆機模塊位于井口平臺的頂甲板上,用以完成油田鉆井和修復設備。鉆機模塊包括鉆井模塊(DES)、鉆井支持模塊(DSM)還有散料儲藏設備(BSF)。鉆井模塊由井架(Mast)、鉆臺(Drill floor)和基座(Sub structure)構成。鉆井支持模塊是為鉆井模塊鉆井提供電力,控制高壓泥漿、設備儀表和空氣機電設備的模塊[1]。
3 海洋石油鉆機模塊建造項目安全管理問題
3.1 風險和安全意識不足
海洋石油鉆機模塊建造項目有諸多的特性,例如,建造項目工程的周期較短,作業(yè)工作量大。所以,基于海洋石油鉆機模塊建造項目的特性,如果項目工程延期就會導致投資方的產(chǎn)量效益和經(jīng)濟效益。在這樣工程項目大、工作人員密集的條件下,作業(yè)人員不具備辨別和評估作業(yè)風險的能力,安全意識薄弱,不能行之有效地做好安全防范措施。由于海洋石油鉆機模塊建造項目的結構特殊,在整個的過程中涉及多種高風險的作業(yè)模式,例如,高空作業(yè)、腳手架的設置作業(yè)、限制內的空間作業(yè)等。與此同時,海洋石油鉆機模塊建造項目中還需要用到很多大型的起重設備、送電設備等,因此,管理的難度大,風險高。
3.2 資源與安全培訓不足
在追求利益最大化的時代里,投資方與海洋石油鉆機模塊建造項目的合作更多的要考慮到經(jīng)濟的效益,所以在一定的程度上,施工的資源與安全的投入有所不足。因樽式鸕南拗疲在購買設備時往往就先滿足于控制成本,安全的問題就退而求其次了。參與到海洋石油鉆機模塊建造項目中的人員大多數(shù)的文化程度有限,流動性大,這些人不能保證有充足的時間參與到項目安全培訓,從而導致了安全培訓不能系統(tǒng)化和持久化,無有辦法從根本上提升作業(yè)人員的安全意識,技能也得不到有效提高。在增設安全管理人員時,招聘的基本上是兼職人員,不具備深入了解海洋石油管理內容的素質和條件,使得安全管理的工作內容不能有條不紊地進行。
3.3 監(jiān)管與管理制度不完善
基于安全管理人員的素質和對海洋石油鉆機模塊建造項目安全文化的理解不足,不能很好地貫徹安全管理的具體要求,所以在整體的施工過程中,監(jiān)管的力度不夠,對于違反規(guī)章制度的現(xiàn)象查處不夠嚴格。長此以往,成為了海洋石油鉆機模塊建造項目中最大的安全隱患。除此之外,現(xiàn)有的管理制度不夠完善,沒有激勵和懲處的嚴格條例,對承包單位的約束程度不強。
4 海洋石油鉆機模塊建造項目安全管理解決策略
4.1 重視安全風險防范
對于海洋石油鉆機模塊建造項目過程中的安全問題必須加以重視,在施工之前,施工作業(yè)的負責人一定要組織風險與安全的評估分析會議,對每一個作業(yè)的操作步驟進行具體且詳細的分析,對可能存在風險的部分一定要加強防范和控制。在會議中要針對具體的作用制定風險評估報告,對施工的具體方案進行落實,作業(yè)人員之間也要多多溝通和交流,以最大程度的規(guī)避風險。對于各種項目的防線作業(yè),項目的負責人應該提前做好管理,上報上級單位,獲取施工作業(yè)的許可證明,經(jīng)過安全的審批后方可進行。
4.2 加強安全培訓
無論是什么樣的實施工程,安全問題必須擺在最重要的位置上,安全是第一位的,“以人為本”是人才安全管理中最為重要的部分。在海洋石油鉆機模塊建造項目中的安全管理必須要貫穿整個施工過程的每一個環(huán)節(jié),采用有效的安全保護措施,保證作業(yè)人員的身體健康安全。各單位還應該大力加強安全培訓的工作,樹立“安全第一”的意識,通過進場安全培訓、發(fā)生事故的案件分析、宣傳報紙和文化板報等多種形式和方法加強安全培訓工作。通過加大安全培訓的力度強化和改變作業(yè)人員的安全意識,真正意義上減少施工過程中的危險行為和事故的發(fā)生。
4.3 落實監(jiān)管目標
安全管理需要貫穿于整個施工過程,完善的安全管理能夠促進施工的快速穩(wěn)步進行。海洋石油鉆機模塊建造項目的安全管理不僅是安全管理部門的任務,是所有參與人員共同的責任,所有人必須都要承擔相應的責任。在安全管理的過程中,要貫徹“安全第一”的原則和基本方針,將安全問題上升到一定的高度,認可安全在施工過程中的重要位置,明確安全管理目標,在實施的過程中切實有效地落實監(jiān)管目標,大力排查安全隱患,把有可能發(fā)生事故的死角都消滅在萌芽中,有效避免事故的發(fā)生。
4.4 完善管理制度
想要切實地實現(xiàn)海洋石油鉆機模塊建造項目的安全管理,必須要嚴格遵守國家的法律規(guī)定,增加安全的投入,加強對高風險作業(yè)的高危作業(yè)人員的安全意識和安全技能的培訓,改進和完善相關的安全管理制度。
首先,要明確和落實各施工作業(yè)人的安全管理責任,簽訂有關的安全管理合同和協(xié)議書,將所有的安全監(jiān)管內容寫進協(xié)議書。
其次,在做海洋石油鉆機模塊建造項目預算時,就應該按照國家相關的政策規(guī)定和法律法規(guī),計算安全的成本費用,保證投入和安全的監(jiān)督和管理能夠有效進行和實施。
最后,因為海洋石油鉆機模塊建造項目的特殊性和馱有裕項目的主管單位要結合實際情況,具體問題具體分析,制定一套與項目相配套的安全管理制度,切實落實目標,加強監(jiān)管。
5 結論
綜上所述,安全管理是海洋石油鉆機模塊建造項目中不可或缺的重要組成部分,影響著整體項目的進度、進程和效益。在不斷變化和發(fā)展的施工過程中,只有堅持“安全第一”,以預防事件的發(fā)生為主,隨著生產(chǎn)要素的改變而制定和完善安全管理的工作,才能進一步提升海洋石油鉆機模塊建造項目的管理水平,使得項目能夠平穩(wěn)快速的發(fā)展。
系統(tǒng)性
安全控制與協(xié)調的目的是優(yōu)化安全控制設計,從海上作業(yè)的本質安全控制理念出發(fā),結合墨西哥灣事故經(jīng)驗和安全系統(tǒng)工程的“洋蔥皮”理論,提出了通過多層的安全防護系統(tǒng)來保障石油作業(yè)的本質安全。故海洋石油作業(yè)的整體安全控制協(xié)調分析需要從安全控制手段到應急控制等多層級系統(tǒng)進行全面考慮。提出了如圖2所示的安全控制設計,認識到海洋石油作業(yè)安全控制可以按照以下6個層次來組合目前海洋石油作業(yè)過程常規(guī)采取的保障手段:(1)每個層次都是為提高上一層次的魯棒性[3]而設立的,即通過下層提高上層的魯棒穩(wěn)定性或抗干擾性;(2)每層向下否決,即如果下一層不能實現(xiàn)上一層的魯棒性,即該層次應當重新設置與考慮,如果確實不能實現(xiàn),即需要向上協(xié)調重新考慮上一層次的設置。
層次性
按照本論文提出的“洋蔥皮”式安全控制模式,其層次性為:(1)工藝控制,即對作業(yè)工藝本身進行控制,保障作業(yè)過程各類工藝程序不出現(xiàn)偏差,例如2010年1月份發(fā)生在遼河油田的井下作業(yè)事故即是井下作業(yè)工藝控制失效直接導致的;(2)安全控制手段,該控制手段是對工藝控制的魯棒性的有效補充,當工藝出現(xiàn)一定偏差時,即通過安全控制手段工藝偏差調整回正常,這就是中石油目前推行HAZOP來系統(tǒng)提高安全控制手段的主要意圖;(3)資產(chǎn)完整性管理,是實現(xiàn)各類安全控制手段的有效性而設立的,例如海上各類安全設備實行的檢驗檢測;(4)異常狀態(tài)管理,當資產(chǎn)完整管理無法保障安全控制手段的有效形式,安全出現(xiàn)異常狀態(tài)時,就需要通過該項管理手段進行協(xié)調控制;(5)操作環(huán)境,若操作環(huán)境不能滿足異常狀態(tài)管理,那該作業(yè)就應當取消,比如2011年日本地震海嘯(操作環(huán)境)導致核電站異常狀態(tài)管理(應急發(fā)電機組)失效;(6)應急控制,是應對超出操作環(huán)境狀態(tài)的控制措施,中海油在墨西哥灣事故之后,提出在沒有絕對把握的應急控制措施前,其深水鉆井平臺不進行深水鉆探作業(yè)。
結構性
海上作業(yè)安全控制與協(xié)調的對象往往是整個復雜的作業(yè)系統(tǒng),要注重將整個安全控制協(xié)調層次結構化地拆分。其主要方式為以下3點:(1)采用節(jié)點法將各個作業(yè)流程按其功能目標分段進行分析;(2)按其作業(yè)意圖,并結合海上交互的特點分為正常工況和非正常工況,以分析作業(yè)過程的預期行為及其危險性;(3)按作業(yè)參數(shù)分類進行分析。通過以上3點的結構化特性,達成安全控制與協(xié)調的針對性與有效性。
安全控制協(xié)調技術延展
安全控制與協(xié)調的時間點選擇
海上作業(yè)的復雜性,導致了各類復雜因素的事先不可預知性。不準確的信息直接導致控制與協(xié)調的錯誤。就信息的準確性而言,在各作業(yè)程序尚未執(zhí)行前,各監(jiān)控參數(shù)尚未獲得前,均是不可預知的。所以安全控制與協(xié)調的時間點選擇是需要根據(jù)事故發(fā)展的本質規(guī)律來把握的,如故障樹的頂上事件下分的分支事件故障的控制時間點是需要其子事件的概率支持的。
安全控制與協(xié)調作用自身進度的控制
根據(jù)安全控制協(xié)調基本模型,不僅要考慮作業(yè)本身的危險源,還要考慮各類設施安全控制措施的可操作性。各類數(shù)據(jù)的全面與準確性是至關重要的,即安全控制模型中各個要素都應當完備才能保障協(xié)調與控制作用自身進度。
安全控制與協(xié)調作用的定位
關鍵詞:石油工程;全英語教學;碩士培養(yǎng);質量保障體系
為了滿足國內石油石化企業(yè)的人才需求,培養(yǎng)一批既具備扎實的石油、石化學科專業(yè)知識和技能,又熟練掌握英語、國際化經(jīng)營等相關知識的高層次國際化創(chuàng)新人才,推進學校國際化戰(zhàn)略的順利實施,促進學校石油石化主干學科建設與發(fā)展,中國石油大學(北京)于2009年9月啟動了全英語碩士學位項目。石油工程全英語教學國際班作為第一批開設的全英語碩士學位項目,至今已經(jīng)開辦了5年。為了保障石油工程國際班碩士研究生教育質量,石油工程學院配合學校研究生院要求的同時,在入學制度、培養(yǎng)方案、師資隊伍、教學管理等方面進行了大量探索與嘗試。然而,對于全英語教學國際班這一新生事物,國內高校尚缺乏成熟的、全面的、適用于全英語碩士學位項目的質量保障體系。因而,關于如何做好石油工程國際班碩士研究生培養(yǎng)教育工作在較長的一段時間內仍需要進行深入研究和實踐。
1石油工程全英語教學國際班碩士培養(yǎng)存在的問題
石油工程全英語教學國際班在建設初期,在研究生培養(yǎng)和教學質量保障方面存在一些問題和不足。具體表現(xiàn)在以下幾個方面。
1.1課程安排不平衡
石油工程國際班的所有專業(yè)課程全部邀請國外知名大學教授、國外石油企業(yè)高級工程師授課,但由于外教來華時間的限制,在課程的時間安排上一般分散在2個月的課程學時只能被壓縮至1周全天完成。因此,出現(xiàn)了學期內的授課時間集中和各個學期授課安排不平衡的現(xiàn)象。從教學效果上來看,1周集中式的授課方式使得學生和外教均感到緊張和疲憊,嚴重影響了教學質量。
1.2學生差異
石油工程國際班的入學制度對研究生的專業(yè)課成績排名和英語能力要求都是非常高的,學生在入學前必須擁有較高的托福、雅思或大學英語六級語言成績。但進入國際班課程學習之后,反映出來卻是學生英語聽說能力的參差不齊,這使得全英語教學的授課效果出現(xiàn)了失調現(xiàn)象。
1.3外教授課風格
與國內教師“灌輸式”的教學風格不同,國外教授習慣于“啟發(fā)互動式”教學,在課堂上一般會從淺顯基本的知識點講起,隨著學生的反饋和呼應酌情增加授課難度和調整授課內容。然而,國內學生往往不習慣提問或與老師互動,外教講多少就聽多少,外教沒講的也不追問。這樣造成了學生抱怨外教講得內容少且不深入,外教抱怨不清楚自己所授內容中國學生是否聽懂的局面。
1.4質量評估體系尚未完善
目前的碩士培養(yǎng)質量評估以校內自評為主,評估的內容主要包括:學生入學質量、課程教學、教材建設、學術水平、學位論文等。未能將用人單位和社會對培養(yǎng)出的全英語碩士學位研究生的“滿意度”作為評估指標,以強化全英語碩士學位研究生教育與學??傮w社會聲譽的聯(lián)系,確保評估的真實性、客觀性、指導性和權威性。
上述幾方面是石油工程全英語教學國際班研究生培養(yǎng)實踐中遇到的困境,如不對其進行恰當?shù)母母锱c建設,必將帶來種種弊端,引發(fā)質量滑坡。因此,構建石油工程全英語碩士學位項目質量保障體系,實施質量保證體系中的具體措施已成為當務之急。
2石油工程全英語碩士學位項目質量保障體系的構建
2.1質量保障體系
教育質量保障體系實際上是一種質量管理制度,明確目標,以已有資源建立管理程序,實施過程控制,最終達到預期目標。石油工程全英語碩士學位項目主要面向國有大中型石油石化企業(yè),以培養(yǎng)具備系統(tǒng)扎實的石油工程學科專業(yè)基本知識、基本理論和基本技能,熟練掌握英語和經(jīng)濟管理、國際化經(jīng)營等相關知識的高層次國際化創(chuàng)新人才為目標。全英語碩士學位項目質量保障體系即以提高教育質量為核心,利用國內外、校內外資源,以教學實施和管理制度為基礎,以質量評估為手段,把與教學質量密切相關的教學質量管理行為有機地結合成一個目標清晰、分工明確、相互協(xié)作、能夠保障和提高教學質量的整體。
2.2質量保障體系的構建
研究生培養(yǎng)質量是在社會、學生、導師、管理和條件建設等多種因素共同作用下的綜合結果,其影響培養(yǎng)質量保障體系的因素也是復雜的、多方面的。本研究在參照已有全日制專業(yè)學位碩士培養(yǎng)質量保障體系的基礎上,通過結合石油工程全英語教學國際班的教育特點和實際建設經(jīng)驗,最終整理出一套適合石油工程學科特色和全英語教育項目特色的指標體系。落實到具體指標中,此體系可關聯(lián)至師資隊伍、生源條件、管理教育、物質條件和質量評估五個影響因素。物質條件包括教學科研設備與圖書資源等。管理教育包括日常教學管理、培養(yǎng)方案設計和課外學習氛圍創(chuàng)建幾個方面。培養(yǎng)方案設計又涉及課程教學、實踐教學和學位論文幾個環(huán)節(jié)。另外,質量評估作為質量保障體系的一部分,是衡量保障措施是否合適、有效的天平。
2.3完善質量保障體系的措施
首先,應嚴格把好入學質量關,認真審核學生的入學條件,全面考察學生的專業(yè)基礎知識技能,確保生源的質量,寧缺毋濫。其次,應重視全英語教學國際班研究生的課程學習,學院應制定好相應的規(guī)章制度,安排好公共課教學活動,做好考勤工作,確保課程學習的質量。再次,要加強授課教師和研究生導師隊伍的建設,只有高水平的師資力量才是質量保證的關鍵。在全英語教學國際班研究生培養(yǎng)的各個環(huán)節(jié)進行不斷優(yōu)化和加強。最后,需要完善評估方法,構建合理的質量評估體系,充分發(fā)揮其在全英語教學國際班研究生培養(yǎng)中進行質量監(jiān)督的重要作用。
3已開展的質量保障措施
為了構建和完善石油工程全英語碩士學位項目研究生教學質量保障體系,石油工程學院針對上述質量保障體系的各個節(jié)點,開展了卓有成效的質量保障工作。
3.1優(yōu)化培養(yǎng)方案
石油工程09級國際班的培養(yǎng)方案中專業(yè)課共9門,其中油氣井工程1門,油氣田開發(fā)工程6門,石油地質1門,石油經(jīng)濟1門,共21學分。通過四年的探索,學院進一步修訂了全英語教學國際班培養(yǎng)方案。在廣泛調研國外高校相近學科專業(yè)的碩士研究生培養(yǎng)方案的基礎上,按一級學科制訂了13級石油工程全英語教學國際班的培養(yǎng)方案。培養(yǎng)方案體現(xiàn)了國際化、創(chuàng)新性和特色化的特征,保留課程體系中的主干專業(yè)課,將部分非主干專業(yè)課改為講座的形式。另外,為了平衡一級學科中油氣井與油氣田開發(fā)方向的授課比例,增補了油氣井工程方向的專業(yè)課程。修訂后的培養(yǎng)方案中主干專業(yè)課共12門,其中油氣井工程4門,油氣田開發(fā)工程7門,石油地質1門,共28學分。在課程時間安排方面,為了使授課時間和學期課程量達到平衡,將外教來華的授課周期分散安排,將國內教師的授課時間由集中授課改為分散授課,填補了學期空檔。在學位論文方面,石油工程學院結合本院實際,制定了全英語國際班學生進入論文開題工作后2年的研究、學習計劃。國際班學生的英文學位論文評審以及答辯也突破了傳統(tǒng)普通研究生中文學位論文的評審形式而采用石油工程專業(yè)領域專家和英語語言類專家共同參與的形式,如此既保證了論文的理論水平又保證了英文論文的語言水平,進而指導全英語國際學位碩士論文向更高水平發(fā)展。
3.2加強師資隊伍建設
石油工程國際班早期專業(yè)課程的授課教師全部來自國外知名大學的教授或跨國石油公司任職的高級工程師,這些教師的教學水平、質量很高。通過近四年的師資隊伍建設,對石油工程國際班的教師結構進行了優(yōu)化,按照外籍教師占2/3、國內教師占1/3的比例配備。國內教師要求具有國外教育背景,3年的國際班助教經(jīng)歷以及課程所需的專業(yè)基礎。此外,學院為每位外教配備了一名校內助教。助教要求具有博士學位和國外教育經(jīng)歷。助教是關系到每門外教授課課程教學質量的重要因素,肩負著課程的預習輔導、課堂教學管理、課后答疑和組織安排考試等重要環(huán)節(jié)的教學工作。特別是在課堂教學管理環(huán)節(jié),助教將協(xié)助學生及時就聽課效果對外教進行反饋,督促外教實時調節(jié)授課難度,保證課堂教學質量。
3.3完善入學制度
全英語教學國際班的招生選拔工作于每年4月份進行,學校研究生院對符合條件的已報名學生進行統(tǒng)一的外語水平測試。學院結合本院實際,制訂針對全英語教學國際班報名學生的專業(yè)素質與技能的面試考核方案,加大對報名學生的專業(yè)考察力度。最終將結合學生的外語考試成績和專業(yè)面試成績進行綜合評定,確定錄取人選。按照原來的招生制度,石油工程國際班只面向油氣井工程和油氣田開發(fā)方向的研究生。然而,通過四年的探索發(fā)現(xiàn),較為單一的生源環(huán)境并不利于國際化教學環(huán)境的培養(yǎng)。于是,學院對招生政策進行了改革,使13級石油工程國際班的招收范圍擴大到油氣井工程、油氣田開發(fā)、力學、船舶與海洋工程方向的研究生,此外還招收成績優(yōu)秀的國外留學生。實踐證明,留學生的加入和多元化的生源環(huán)境確實有助于學生的課程學習與日常交流,特別是學生的英語聽說能力及英文論文的寫作能力由此得到了顯著提高。
3.4強化教學過程管理
石油工程全英語教學國際班建立了由研究生主管院長負責、班主任主抓、助教協(xié)助管理的班級管理體制和組織體系。通過改進教學模式和教學方法,每門外教課程做到了“四個一”,即一門外教課程用四周完成,第一周由校內教授講授該門課程的基本框架、基礎知識;第二周由外教講授,開課前班主任和助教會結合外教的專長和本課程能反映的前沿知識設計教學內容;第三周由助教對學生大作業(yè)進行檢查、批改,深入了解學生對該門課程的知識掌握程度,對部分內容進行串講、答疑;第四周為學生討論、復習準備考試時間。授課結束一個月內,助教組織學生進行結課考試,學期末向學院提交完整的教學材料進行歸檔。學院鼓勵國內授課教師在教學過程中采用研討式教學方法,同時加強課程質量的評價。學院參考國外高校課程評教體系,結合國內研究生教育實際、特色,制定出了一套科學、合理的評教指標體系。國際班開設的每門課程,都做到有任課教師對學生、學生對任課教師評價的完整記錄、統(tǒng)計。每學期期末,學院對本學期每門課程的教學質量進行總結,向學校提交質量分析報告。
4結語
石油工程全英語碩士學位項目研究生培養(yǎng)已有5年多。通過不斷優(yōu)化培養(yǎng)方案、建設師資隊伍、完善入學制度和強化教學過程管理,石油工程全英語教學國際班的各項教學工作有條不紊、進展順利。通過調查了解到絕大多數(shù)石油工程國際班學生認為全英語教學對他們英語水平的提高,特別對石油工程專業(yè)英語的的學習有明顯促進作用。更可貴的是,學生反應國際班的學習在提升英語和專業(yè)實力的同時也激發(fā)了他們繼續(xù)學習和深造的熱情。統(tǒng)計表明,石油工程國際班畢業(yè)研究生的就業(yè)情況及再學習情況良好。其中,石油工程09級、10級和11級國際班畢業(yè)生成功出國深造和國內直博的比例分別為44%,64%和56%,石油工程12級國際班(目前研三在讀)中已經(jīng)獲得出國深造錄取通知的學生比例為43%,還有一部分學生正在積極申請。隨著學校研究生教育國際化的不斷邁進,全英語碩士學位項目將一如既往地開展和完善,石油工程國際班對于如何提高研究生培養(yǎng)質量的探索依然任重而道遠。
參考文獻:
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關鍵詞:海上石油平臺;空調設備特點
中圖分類號:C35文獻標識碼: A
一、前言
人們對空調都很熟悉,在日常生活中,越來越離不開空調。而海上的空調,對于在平臺上面的工作人員來說更加重要,既是人員生活的保障,也是其他設備正常運行的保障。海上平臺空調與陸地使用空調有著明顯的區(qū)別,因此研究海上石油平臺空調設備的特點,對海上石油平臺空調,乃至其他海上石油平臺設備的設計制造,有著重要的意義。
二、海上石油平臺空調概述
海上石油平臺的空調與陸地上的空調有什么不同?首先,所處的環(huán)境不同,海上石油平臺處于海洋環(huán)境的油氣田當中,需要考慮防腐、防爆等問題。其次,海上石油平臺遠離陸基,并且往深海發(fā)展的趨勢,交通不便,因此要考慮空調的結構和可靠性。最后,海上有豐富的海水資源可利用,如何利用,又如何克服海水腐蝕性,是需要克服的難題。以上幾個因素,在空調系統(tǒng)設計、制作、安裝過程經(jīng)??紤]的問題。下面圍繞以上幾個因素展開探討。
三、平臺空調使用環(huán)境特點分析
1、海洋腐蝕環(huán)境
海上石油平臺處于海洋腐蝕環(huán)境,存在各種腐蝕??照{的壓縮冷凝機組(ACCU)都安裝于各層平臺房間外面,直接在海洋大氣區(qū),如果采用陸地家庭空調,過不了多久,就會因腐蝕而壞掉。所以海上空調的結構件、殼體材料,風冷冷卻器材料均必須考慮耐腐蝕性能,一般結構件、殼體材料、風冷的冷凝風機采用316L,風冷冷卻器采用銅管銅翅片。同時室外壓縮冷凝機組(ACCU)的電氣元器件的防護等級一般都需要IP56。
2、油氣田危險區(qū)域
油氣田在生產(chǎn)作業(yè)過程中,不可避免的會產(chǎn)生爆炸氣體和可燃液體蒸汽等,存在爆炸和火災的危險。海上油氣田一旦發(fā)生危險,逃生和外部救援都相當困難,因此,在海上平臺的設計和建造過程中,對設備的安全性能要求非常高。根據(jù)相關標準,油氣田劃分危險區(qū)域和非危險區(qū)域。安裝在危險區(qū)域的空調,如實驗室等,就必須遵循我國防爆國家標準GB3836.1―2000(對應國際標準IEC600790-:1998)對防爆產(chǎn)品的防爆特性和防爆等級的規(guī)定,使用防爆空調。防爆空調可以根據(jù)所處危險區(qū)域等級,選擇相應防爆等級,海上油氣田一般要求要求達到的隔爆等級為ExdlIBT4。防爆空調電氣元器件及控制系統(tǒng)必須達到相應的隔爆等級,空調連接電纜要求船用鎧裝阻燃耐火電纜,而電纜填料函要求防爆,材質為黃銅。
四、海上空調系統(tǒng)型式和特點
海上平臺空調系統(tǒng)一般分為兩大部分:為生活樓服務的集中空調系統(tǒng);為生產(chǎn)區(qū)相關房間服務的分散式空調系統(tǒng)。用于生活樓的集中空調系統(tǒng)主要兩種方式:直接蒸發(fā)式和間接冷卻式。直接蒸發(fā)式空調包括制冷壓縮冷凝機組(AC―CU)、空氣處理機組(AHU)、終端裝置及風道。間接冷卻式空調系統(tǒng)一般包括冷水機組、冷媒水循環(huán)泵、水管系統(tǒng)、終端裝置和空氣處理裝置。為了簡化系統(tǒng),一般以直接蒸發(fā)為主??諝庹{節(jié)機組主要由空氣過濾器、蒸發(fā)器、熱力膨脹閥、加熱器、加濕器、擋水器、循環(huán)風機等主要部件組成。壓縮冷凝機組主要由壓縮機、油分離器、風冷冷凝器、儲液器、氣液分離器、冷卻風機及各類制冷閥件和制冷儀表組成??諝庹{節(jié)機組與壓縮冷凝機組之間由輸送液態(tài)和氣態(tài)氟里昂的氟利昂管連接。
壓縮冷凝機組和空氣處理裝置可以單獨布置,也可整體布置,可以安裝在底層空調機房,也可以安裝在屋頂。如果空調容量大,造成運輸和安裝不便,就應考慮把壓縮冷凝機組和空氣處理裝置單獨布置。
而分散式空調系統(tǒng)與集中空調系統(tǒng)相比,區(qū)別在于能量小、功能簡化、AHU直接置于空調艙室。
五、平臺空調的可靠性設計措施
海上石油平臺一般遠離陸地,維修極其不便,空調設備可靠性至關重要。目前,海上石油平臺空調的可靠性設計通常采用冗余設計以及單臺設備運行的可靠性。
1、冗余設計。在海上石油平臺總體設計的時候,為了提高空調的可靠性,通常采用備用的形式,即冗余設計。備用的方式主要有一用一備、兩用一備和多種備用方式。其中多種備用形式,如樂東平臺,它有兩個空調區(qū)域,采用了兩個AHU(空氣處理裝置),每個AHU針對一個空調區(qū)域,而每個AHU中有三組氟利昂蒸發(fā)器,相互獨立;另采用了三個ACCU(空冷壓縮冷凝裝置),每個ACCU可以與兩個蒸發(fā)器匹配,分別是兩個AHU中的各一個。即在空調全負荷時制冷系統(tǒng)為兩用一備,空調部分負荷時為一用兩備,同時在部分負荷時只開一臺ACCU,降低了運行功耗。
很多平臺采用的時兩用一備的原則,不僅壓縮冷凝機組的壓縮機和制冷系統(tǒng)部件都是三套,空氣調節(jié)機組的風機也常常采用兩用一備的設計。
2、單臺設備運行設備可靠性,就是控制好質量。海洋平臺的設備采辦,首先要求廠家有海上供貨的良好業(yè)績。其次,對于重要設備,要求由第三方機構進行檢驗。最后,根據(jù)海上使用經(jīng)驗提出具體要求。例如,空調外殼采用不銹鋼316L材質,并要求一定厚度、增加空調銅管的厚度、防護等級達到IP56、空調壓縮機及電氣元器件的品牌要求等等。
從上所述可以看出,目前在海上石油平臺空調的可靠性設計中,主要考慮冗余設計。而在有備用的情況下,提高單臺設備運行可靠性,從降低維護成本,減輕平臺人員負擔的角度,顯得更加重要。
六、海上石油平臺海水冷卻空調應用
由于石油平臺就在海上,很多設備都采用海水冷卻方式,例如發(fā)電機、空氣壓縮機、以及空調等。利用海水冷卻,優(yōu)點是海水資源豐富,冷卻效果好,缺點是海水腐蝕性強,會生長海水生物。平臺空調利用海水冷卻冷凝器,目前國內外常用的海水冷凝器主要為臥式殼管式。由于海水的腐蝕性,冷凝器材料通常是HAl77-2鋁黃銅、BFe10-1-1 (Cu90-Ni10)、BFe30-1-1(Cu70-Ni30)銅鎳合金和Ti鈦合金管。根據(jù)相關資料和使用經(jīng)驗,在銅合金中,使用BFe30-1-1(Cu70-Ni30)銅鎳合金,防海水腐蝕效果比較好。番禺平臺的海水冷卻空調選用的就是這種銅合金。由于鈦合金價格比較貴,很少用在空調上面。
在設計多臺海水冷卻空調的海水管網(wǎng)時,要控制每臺空調海水的流量,避免出現(xiàn)一臺的空調的流量太大,其他空調因為流量小而無法使用的情況。
另外,在使用海水冷卻空調,包括其他海水冷卻設備,要注意過濾海水中的雜質和海水生物。雖然平臺的海水泵提升海水時,就有防海水生物裝置,以及過濾器,但是實際上,過濾器之后的海水管線還會生長出海水生物。因此,在空調或其他重要設備的海水入口,應考慮再增加過濾器。
七、海上石油平臺空調設備改進方向
我國的海上石油平臺空調設備隨著我國海洋石油開采事業(yè)的發(fā)展也得到了很大的提升,但仍然有不少需要改進的地方。石油平臺空調系統(tǒng)運行時,室內送風口和回風口都會產(chǎn)生較大的噪聲,降噪是空調設備改進的一個努力方向。噪聲產(chǎn)生的途徑很多,治理噪聲必須針對影響最大的幾個噪聲源,了解其頻率特性,結合現(xiàn)場使用條件,選擇合適的消聲手段進行綜合治理。常用的空調降噪措施通過以下幾種方式實現(xiàn):合理選擇消聲器,使用適當?shù)奈暡牧?減少送冷風路徑,科學設計消聲器的長度,通過合理的方式處理背景噪聲等等。在海洋、江河環(huán)境里,進人空調機鮮風口的空氣濕度很大。在空調蒸發(fā)器作用下來,空氣中的水蒸氣會發(fā)生液化現(xiàn)象,變成冷凝水排到機組的外邊。這就造成空調風機總是工作在非常潮濕的環(huán)境中,難免會有一部分水汽侵人到空調系統(tǒng)的機組內部。所以,海上石油平臺空調系統(tǒng)的防潮也應得到足夠的重視。平臺技術人員已經(jīng)提出了不少解決方案,例如將給空調機外面加防潮罩,給送風通道加上空氣過濾器等。筆者認為,空調系統(tǒng)的防潮也是石油平臺空調需要改進的一個方向。
八、結束語
綜上所述,就海上石油平臺空調設備特點的探討這方面而言,認識海洋設備和陸地設備的區(qū)別,開發(fā)和制造更加適合海洋石油的設備,對海洋石油的開采,保障國家能源安全方面有重要的意義。
參考文獻
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[2]趙錦波 海上石油平臺空調設備現(xiàn)狀分析 機電設備 2008(5):30-31
abstract: in this study, we collected sponge sample from zhanjiang offshore sea area, and sponge ingredient were extracted by organic solvent benzine, chloroform, normal butyl alcohol and ethyl acetate, and identified and analyzed with the spectroscopic technique such as gel permeation chromatography (gpc), gas chromatopraphy-mass spectrometry (gc/ms), liquid chromatograph-mass spectrometer (lc-ms). the data indicates that the sponge has many kinds of compound, and affirms five kinds of compound such as hexanedioic acid, bis(2-ethylhexyl) ester,n-hexadecanoic acid,1,3-cyclopentanedione, 2,4-dimethyl-,1,2-dithiolane-3-pentanoic acid, and 26 kinds of compound molecular weights, but also has many kinds of matter also to wait for further analysis.
關鍵詞: 海綿;分離提純;化學成分
key words: sponge; purification; chemical component
中圖分類號:o69文獻標識碼:a文章編號:1006-4311(2011)04-0199-04
0引言
海綿中含有豐富的生物活性物質。海綿(marine sponge) 是屬于動物界、海綿動物門(spongia)的一類低等多細胞海洋生物。從海水、海底沉積土到海洋動植物,以及一些熱泉涌、水熱狹縫等,包羅萬象的生態(tài)圈,造就了海綿共附生微生物一個復雜多樣的群體,同時,產(chǎn)生了獨特的有別于陸地微生物的多種具有生物活性的次級代謝產(chǎn)物。本研究利用海南豐富的海綿資源,從中篩選出化合物,通過色譜、光譜分析技術鑒定其結構特征,并分析其生物活性。有望篩選出結構與活性不同于其他海洋來源的化合物,為進一步開發(fā)新的海洋藥物提供生物資源,具有非常重要的意義。
1材料方法
1.1 材料樣品采集地:湛江近海海域。樣品處理:從海水中采摘健康的海綿樣品后,分別置于無菌塑料袋中,一般在2h內送回實驗室處理,不能及時送回實驗室的則放于冰盒內低溫短時間保存。
1.2 試劑與儀器
三氯甲烷分析醇廣州化學試劑廠產(chǎn)品
正丁醇分析醇廣州化學試劑廠產(chǎn)品
乙酸乙酯分析醇廣州化學試劑廠產(chǎn)品
石油醚分析醇天津市福晨化學試劑廠產(chǎn)品
10ml移液槍
hp6890/5973msd 氣相色譜—質譜聯(lián)用儀
hplc高效液相儀/氨基酸分析儀(water 2487 dualλ absorbance detector)
agilent 1100-esquire hct液質聯(lián)用儀
gpc凝膠滲透色譜儀(分子量測試范圍:150—270,000)
真空干燥箱dzx—3型(6020b)寧波海曙賽福實驗儀器廠
1.3 實驗方法
1.3.1 化合物的提取分離海綿用無菌海水浸洗3遍,然后擠干,以去除表面附著物及夾帶的海水微生物。用無菌剪刀進行解剖,用2ml 甘油保存。實驗時,用5ml 95%工業(yè)酒精浸取3次,每次24小時。提取物冷凍干燥成白色粉末后,將濃縮物分散于5ml水中,再用各2ml,1.5ml,1.5ml石油醚分別提取三次,得可溶物5ml,再用極性逐漸增大的三氯甲烷,正丁醇,乙酸已脂以同樣的方法提取三次,各得可溶物5ml,提取余相水溶物5ml。
1.3.2 氣相—質譜聯(lián)用儀測定有機相分別取200μl用于氣相—質譜連用儀(gc/ms)進行測定分析。色譜條件為: 色譜柱 hp-ffap(30m×0.25mm, 0.25μm),60°c ,4°c/min150°c, 6°c/min,250°c,進樣溫度 250°c,載氣 he,分流比 80:1,柱流量 1.0μm/min;質譜條件為:ei源,電離電壓 70ev,離子源溫度 230°c,掃描范圍 40-500aum,進氣量 1μl。
1.3.3 高效液相色譜測定有機相冷凍干燥后用于高效液相及液質聯(lián)用儀進行測定分析。高效液相分析儀條件為:分離系統(tǒng):waters 2695 separations module,色譜柱:waters c-18(3×15mm),柱溫:25±5℃,流動相:甲醇,水梯度洗脫,洗脫條件如表1。
檢 測 器:waters 2487 dual λ absorbance detector,檢測波長: 254nm,進樣量:6μl,控制系統(tǒng):waters empower 軟件。供試品溶液配制:正丁醇萃取液中加入800μl甲醇,三氯甲烷提取物、石油醚提取物以及乙酸乙酯提取物中加入1.3ml甲醇,混勻后以12000轉的轉速離心15min。取上層溶液待分析用。
1.3.4 液質聯(lián)用儀測定液質聯(lián)用儀分析條件為:儀器型號為agilent 1100-esquire hct,色譜柱c18,內徑4.60*300mm,流動相甲醇+水梯度洗滌,洗脫條件如表2。
對水溶物做凝膠色譜分析,gpc的條件為:示差檢測器 waters 1515+2414,兩根柱子串聯(lián):型號分別是ultrahydrogeltm120和ultrahydrogeltm500,柱溫55℃,檢測器溫度50℃,流動相:水流速:0.6ml/min。
轉貼于中國
中國1.3.5 凝膠色譜測定柱子型號:ultrahydrogeltm500、ultrahydrogeltm120(分子量范圍100~40萬,雙柱串聯(lián))。填料:葡聚糖。柱溫55℃。流動相:純水。流動相速度:0.6ml/min。waters 泵1515,示差檢測器2414;檢測器50℃。
2結果分析
2.1 氣相—質譜聯(lián)用儀(gc/ms )結果及分析①正丁醇提取液分析(圖1)。結果顯示正丁醇提取液中含有4種化合物: a)出峰時間在36.02處有一個化合物:結構為:hexanedioic acid, bis(2-ethylhexyl) ester,分子量:370.31,分子式:c22h42o4。b)出峰時間在36.90處有一個化合物:結構為:n-hexadecanoic acid,分子量:256.24,分子式:c16h32o2。c)出峰時間在39.68處有一個化合物:結構為:1,3-cyclopentanedione,2,4-dimethyl-,分子量:126.07,分子式:c7h10o2。d)出峰時間在40.73處有一個化合物:結構為:1,2-dithiolane-3-pentanoic acid,分子量:206.04,分子式:c8h14o2s2。②石油醚提取液分析(圖2)。結果顯示石油醚提取液中含有1種化合物:tetradecanoic acid。分子量:228.21,分子式:c14h28o2。
2.2 高效液相結果及分析:( 圖均已積分)①正丁醇提取液分析(圖3)。②石油醚提取液分析(圖4)。③三氯甲烷提取液分析(圖5)。④乙酸乙酯提取液分析(圖6)。
2.3 液質聯(lián)用儀結果分析①正丁醇提取液分析(圖7、8)。分析結果有八個化合物存在,并占有一定含量。其中以6號化合物感應強度最大,且在一級質譜圖中可以明顯確定其分子量為565.6(ms m/s:566.6(m+);588.6(m+na),見圖9和圖10)。和背景化合物比較,可以確定為新的化合物。其他化合物由于現(xiàn)有條件無法做出更深一步的判斷,待以后深入研究。同時,實驗中曾改變紫外波長為210進行比較分析,但是最后由于波長210下的色譜和質譜比較重合性較差,所以選擇波長外280的實驗結果。但波長210下的分析數(shù)據(jù)可供參考,為以后進一步研究做參考。見圖11。②乙酸乙酯提取液分析(圖12、13)。分析結果有四個比較明顯的化合物存在,并占有一定含量。但化合物由于現(xiàn)有條件無法做出更深一步的判斷,待以后深入研究。它們的質譜圖如圖14-17。
2.4 凝膠色譜結果及分析(圖18-20)分析結果表明:水相中化合物有兩大類,分子量大概在10,000左右和小于100的化合物存在,并占有相當大含量。但由于現(xiàn)有條件無法做出更深一步的判斷,待以后深入研究。
以下為凝膠色譜的標準圖如圖21:
分子量分別為:277000、12900、1460、106。
3討論與小結
本論文的研究工作主要取得以下結果:①以海綿為分離樣品,采用多種分離技術分離得到多種化合物。結果表明,石油醚,三氯甲烷,正丁醇,乙酸乙酯分別能提取到有機化合物,而水相中也能得到化合物。②以氣相—質譜聯(lián)用儀分析技術分離得到hexanedioic acid、bis(2-ethylhexyl)ester、n-hexadecanoic acid、1,3-cyclopentanedione、2,4-dimethyl-,1,2-dithiolane-3-pentanoic acid5種化合物。③石油醚,三氯甲烷,正丁醇,乙酸乙酯提取液經(jīng)高效液相技術分離共得到26種化合物。其中有些物質是重復的,說明很多化合物可能是同時溶于有機相或同時溶于其中某幾項。同時也說明有些化合物的性能或結構是非常相似,在一定程度上比較難以分離,需改進技術或改變方法來進行深一步的研究試驗。④以液質聯(lián)用儀分離技術分離得到12個不同分子量的化合物。其中以分子量為565. 6(ms m/s:566.6(m+);588.6(m+na))的化合物可以確定為新化合物,因為在色譜庫和相關文獻中都沒提及過該分子量的化合物。以后的研究工作將以此化合物為重點進行研究,相信通過更深入的分析鑒定,能確定該化合物的結果和特征。⑤以凝膠色譜分析技術得到溶于水相中的化合物有兩大類,分子量大約在10,000da左右和小于100da,兩者都有相當高含量。根據(jù)現(xiàn)有條件,估計分子量小于100的化合物中可能有海綿中的一些小分子的酸和堿等化合物,當然也可能是實驗的誤差,使一些甘油未除盡,所以還有點甘油存在;而分子量在10,000左右的化合物很可能是一些不易溶于以上4種有機溶劑的高分子聚合物,當然也有可能是提純過程中留下的極小部分的細胞碎片。⑥本研究利用該領域還未有人用氣質聯(lián)用儀,液質聯(lián)用儀技術來互補分析海綿中的有機物成分,通過對有機相和無機相的分析,對海綿中的化合物分離提取是比較全面的。但是由于客觀條件的限制,目前的研究結果中仍存在有未確定的化合物,例如水相中分子量在10,000左右的化合物和質譜中有顯示而色譜中未能查到的化合物,及質譜中一些含量不高的小峰所代表的化合物作更深入的研究奠定了一定的基礎。
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關鍵詞: 海綿;分離提純;化學成分
0引言
海綿中含有豐富的生物活性物質。海綿(Marine sponge) 是屬于動物界、海綿動物門(spongia)的一類低等多細胞海洋生物。從海水、海底沉積土到海洋動植物,以及一些熱泉涌、水熱狹縫等,包羅萬象的生態(tài)圈,造就了海綿共附生微生物一個復雜多樣的群體,同時,產(chǎn)生了獨特的有別于陸地微生物的多種具有生物活性的次級代謝產(chǎn)物。本研究利用海南豐富的海綿資源,從中篩選出化合物,通過色譜、光譜分析技術鑒定其結構特征,并分析其生物活性。有望篩選出結構與活性不同于其他海洋來源的化合物,為進一步開發(fā)新的海洋藥物提供生物資源,具有非常重要的意義。
1材料方法
1.1 材料樣品采集地:湛江近海海域。樣品處理:從海水中采摘健康的海綿樣品后,分別置于無菌塑料袋中,一般在2h內送回實驗室處理,不能及時送回實驗室的則放于冰盒內低溫短時間保存。
1.2 試劑與儀器
三氯甲烷分析醇廣州化學試劑廠產(chǎn)品
正丁醇分析醇廣州化學試劑廠產(chǎn)品
乙酸乙酯分析醇廣州化學試劑廠產(chǎn)品
石油醚分析醇天津市福晨化學試劑廠產(chǎn)品
10mL移液槍
HP6890/5973MSD 氣相色譜—質譜聯(lián)用儀
HPLC高效液相儀/氨基酸分析儀(Water 2487 duaLλ absorbance detector)
agiLent 1100-esquire hct液質聯(lián)用儀
GPC凝膠滲透色譜儀(分子量測試范圍:150—270,000)
真空干燥箱DZX—3型(6020B)寧波海曙賽福實驗儀器廠
1.3 實驗方法
1.3.1 化合物的提取分離海綿用無菌海水浸洗3遍,然后擠干,以去除表面附著物及夾帶的海水微生物。用無菌剪刀進行解剖,用2mL 甘油保存。實驗時,用5mL 95%工業(yè)酒精浸取3次,每次24小時。提取物冷凍干燥成白色粉末后,將濃縮物分散于5mL水中,再用各2mL,1.5mL,1.5mL石油醚分別提取三次,得可溶物5mL,再用極性逐漸增大的三氯甲烷,正丁醇,乙酸已脂以同樣的方法提取三次,各得可溶物5mL,提取余相水溶物5mL。
1.3.2 氣相—質譜聯(lián)用儀測定有機相分別取200μL用于氣相—質譜連用儀(GC/MS)進行測定分析。色譜條件為: 色譜柱 HP-FFAP(30m×0.25mm, 0.25μm),60°C ,4°C/min150°C, 6°C/min,250°C,進樣溫度 250°C,載氣 He,分流比 80:1,柱流量 1.0μm/min;質譜條件為:EI源,電離電壓 70ev,離子源溫度 230°C,掃描范圍 40-500aum,進氣量 1μL。
1.3.3 高效液相色譜測定有機相冷凍干燥后用于高效液相及液質聯(lián)用儀進行測定分析。高效液相分析儀條件為:分離系統(tǒng):WATERS 2695 separations moduLe,色譜柱:Waters C-18(3×15mm),柱溫:25±5℃,流動相:甲醇,水梯度洗脫,洗脫條件如表1。
檢 測 器:Waters 2487 duaL λ absorbance detector,檢測波長: 254nm,進樣量:6μL,控制系統(tǒng):Waters empower 軟件。供試品溶液配制:正丁醇萃取液中加入800μL甲醇,三氯甲烷提取物、石油醚提取物以及乙酸乙酯提取物中加入1.3mL甲醇,混勻后以12000轉的轉速離心15min。取上層溶液待分析用。
1.3.4 液質聯(lián)用儀測定液質聯(lián)用儀分析條件為:儀器型號為agiLent 1100-esquire hct,色譜柱C18,內徑4.60*300mm,流動相甲醇+水梯度洗滌,洗脫條件如表2。
對水溶物做凝膠色譜分析,GPC的條件為:示差檢測器 Waters 1515+2414,兩根柱子串聯(lián):型號分別是uLtrahydrogeLTM120和uLtrahydrogeLTM500,柱溫55℃,檢測器溫度50℃,流動相:水流速:0.6mL/min。
1.3.5 凝膠色譜測定柱子型號:UltrahydrogelTM500、UltrahydrogelTM120(分子量范圍100~40萬,雙柱串聯(lián))。填料:葡聚糖。柱溫55℃。流動相:純水。流動相速度:0.6ml/min。Waters 泵1515,示差檢測器2414;檢測器50℃。
2結果分析
2.1 氣相—質譜聯(lián)用儀(GC/MS )結果及分析①正丁醇提取液分析(圖1)。結果顯示正丁醇提取液中含有4種化合物: a)出峰時間在36.02處有一個化合物:結構為:Hexanedioic acid, bis(2-ethyLhexyL) ester,分子量:370.31,分子式:C22H42O4。b)出峰時間在36.90處有一個化合物:結構為:n-Hexadecanoic acid,分子量:256.24,分子式:C16H32O2。c)出峰時間在39.68處有一個化合物:結構為:1,3-CycLopentanedione,2,4-dimethyL-,分子量:126.07,分子式:C7H10O2。d)出峰時間在40.73處有一個化合物:結構為:1,2-DithioLane-3-pentanoic acid,分子量:206.04,分子式:C8H14O2S2。②石油醚提取液分析(圖2)。結果顯示石油醚提取液中含有1種化合物:Tetradecanoic acid。分子量:228.21,分子式:C14H28O2。
2.2 高效液相結果及分析:( 圖均已積分)①正丁醇提取液分析(圖3)。②石油醚提取液分析(圖4)。③三氯甲烷提取液分析(圖5)。④乙酸乙酯提取液分析(圖6)。
2.3 液質聯(lián)用儀結果分析①正丁醇提取液分析(圖7、8)。分析結果有八個化合物存在,并占有一定含量。其中以6號化合物感應強度最大,且在一級質譜圖中可以明顯確定其分子量為565.6(MS m/s:566.6(M+);588.6(M+Na),見圖9和圖10)。和背景化合物比較,可以確定為新的化合物。其他化合物由于現(xiàn)有條件無法做出更深一步的判斷,待以后深入研究。同時,實驗中曾改變紫外波長為210進行比較分析,但是最后由于波長210下的色譜和質譜比較重合性較差,所以選擇波長外280的實驗結果。但波長210下的分析數(shù)據(jù)可供參考,為以后進一步研究做參考。見圖11。②乙酸乙酯提取液分析(圖12、13)。分析結果有四個比較明顯的化合物存在,并占有一定含量。但化合物由于現(xiàn)有條件無法做出更深一步的判斷,待以后深入研究。它們的質譜圖如圖14-17。
2.4 凝膠色譜結果及分析(圖18-20)分析結果表明:水相中化合物有兩大類,分子量大概在10,000左右和小于100的化合物存在,并占有相當大含量。但由于現(xiàn)有條件無法做出更深一步的判斷,待以后深入研究。
以下為凝膠色譜的標準圖如圖21:
分子量分別為:277000、12900、1460、106。
3討論與小結
本論文的研究工作主要取得以下結果:①以海綿為分離樣品,采用多種分離技術分離得到多種化合物。結果表明,石油醚,三氯甲烷,正丁醇,乙酸乙酯分別能提取到有機化合物,而水相中也能得到化合物。②以氣相—質譜聯(lián)用儀分析技術分離得到Hexanedioic acid、bis(2-ethyLhexyL)ester、n-Hexadecanoic acid、1,3-CycLopentanedione、2,4-dimethyL-,1,2-DithioLane-3-pentanoic acid5種化合物。③石油醚,三氯甲烷,正丁醇,乙酸乙酯提取液經(jīng)高效液相技術分離共得到26種化合物。其中有些物質是重復的,說明很多化合物可能是同時溶于有機相或同時溶于其中某幾項。同時也說明有些化合物的性能或結構是非常相似,在一定程度上比較難以分離,需改進技術或改變方法來進行深一步的研究試驗。④以液質聯(lián)用儀分離技術分離得到12個不同分子量的化合物。其中以分子量為565. 6(MS m/s:566.6(M+);588.6(M+Na))的化合物可以確定為新化合物,因為在色譜庫和相關文獻中都沒提及過該分子量的化合物。以后的研究工作將以此化合物為重點進行研究,相信通過更深入的分析鑒定,能確定該化合物的結果和特征。⑤以凝膠色譜分析技術得到溶于水相中的化合物有兩大類,分子量大約在10,000Da左右和小于100Da,兩者都有相當高含量。根據(jù)現(xiàn)有條件,估計分子量小于100的化合物中可能有海綿中的一些小分子的酸和堿等化合物,當然也可能是實驗的誤差,使一些甘油未除盡,所以還有點甘油存在;而分子量在10,000左右的化合物很可能是一些不易溶于以上4種有機溶劑的高分子聚合物,當然也有可能是提純過程中留下的極小部分的細胞碎片。⑥本研究利用該領域還未有人用氣質聯(lián)用儀,液質聯(lián)用儀技術來互補分析海綿中的有機物成分,通過對有機相和無機相的分析,對海綿中的化合物分離提取是比較全面的。但是由于客觀條件的限制,目前的研究結果中仍存在有未確定的化合物,例如水相中分子量在10,000左右的化合物和質譜中有顯示而色譜中未能查到的化合物,及質譜中一些含量不高的小峰所代表的化合物作更深入的研究奠定了一定的基礎。
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