發(fā)布時間:2024-03-11 16:11:49
序言:寫作是分享個人見解和探索未知領(lǐng)域的橋梁,我們?yōu)槟x了8篇的光譜學(xué)與光譜學(xué)分析樣本,期待這些樣本能夠為您提供豐富的參考和啟發(fā),請盡情閱讀。
1 實踐教學(xué)管理網(wǎng)站的作用
實踐教學(xué)管理是高校為了培養(yǎng)學(xué)生實踐能力所采用的新的管理模式,是根據(jù)高校的教學(xué)目的來開展的有規(guī)律的、有計劃的實踐教學(xué)活動。[1]而實踐網(wǎng)站是高校實踐教學(xué)管理信息化的重要組成部分,能有效提高實踐教學(xué)管理的效率。該網(wǎng)站不僅是一個實踐教學(xué)信息和通知的窗口,它更是一個分享平臺,讓校外人員清楚了解學(xué)校開展實踐教學(xué)的情況,為其他學(xué)校提供可借鑒的經(jīng)驗,同樣接受別人的合理提議和意見;讓師生能快速、方便的找到學(xué)校實踐教學(xué)發(fā)展的方向和各種活動資料;讓管理者能清楚自己的工作是否給廣大師生帶來便利。在前幾年網(wǎng)站建設(shè)熱潮中,多數(shù)高校都建設(shè)有完整的實踐教學(xué)網(wǎng)站。
但隨著高校數(shù)字化校園的發(fā)展,近年來各高校紛紛引入包括實踐教學(xué)管理系統(tǒng)等各種教學(xué)信息管理系統(tǒng),這些信息管理系統(tǒng)大大提高了教學(xué)管理的效率,已經(jīng)成為高校信息化發(fā)展的核心。而實踐網(wǎng)站的建設(shè)開始不那么受重視了。
2 廣東省普通高校實踐網(wǎng)站建設(shè)現(xiàn)狀調(diào)研
為了解廣東省本科學(xué)校實踐網(wǎng)站的建設(shè)情況,我們選取了廣東省26所二A類本科高校進(jìn)行了調(diào)研。因為這類高校屬于應(yīng)用型高校,主要培養(yǎng)高級技術(shù)技能型人才,更注重學(xué)生實踐能力的培養(yǎng)。調(diào)查的方法:瀏覽各高校的網(wǎng)站。我們通過查看各校網(wǎng)站及教務(wù)處網(wǎng)頁,看其是否有完整的實踐網(wǎng)站、還是只有部分實踐教學(xué)模塊、或者完全沒有實踐教學(xué)內(nèi)容并進(jìn)行統(tǒng)計,調(diào)查情況如下圖:
■
通過調(diào)查可看出,所調(diào)查的高校中,只有仲愷農(nóng)業(yè)工程學(xué)院、嘉應(yīng)學(xué)院、廣東藥學(xué)院等3所高校設(shè)有專門的實踐網(wǎng)站,占調(diào)研高校的11.57%。有8所高校學(xué)校網(wǎng)站的教務(wù)處網(wǎng)頁下有部分關(guān)于實踐教學(xué)的模塊,占30.77%,并且這些模塊中,有些模塊內(nèi)容是空白的。另外15所高校沒有實踐教學(xué)的相關(guān)內(nèi)容,所占比例為57.69%。
從調(diào)查結(jié)果發(fā)現(xiàn),多數(shù)高校沒有專門的實踐教學(xué)網(wǎng)站,有些高校網(wǎng)站甚至沒有任何關(guān)于實踐教學(xué)的介紹。為什么會出現(xiàn)這種情況,是高校不再重視實踐教學(xué)嗎?還是實踐網(wǎng)站確實訪問量低,對實踐教學(xué)管理幫助不大,高校只是不重視網(wǎng)站建設(shè)而非不重視實踐教學(xué)。
3 分析
為此我們對建設(shè)有完整實踐教學(xué)網(wǎng)站的仲愷農(nóng)學(xué)院師生進(jìn)行關(guān)于實踐教學(xué)網(wǎng)站了解情況的調(diào)查,其中學(xué)生采取網(wǎng)絡(luò)問卷的方式調(diào)查,共回收有效問卷947份;教師采用紙質(zhì)問卷的方式調(diào)查,共回收有效問卷30份。具體調(diào)查結(jié)果如下:
3.1 參與調(diào)查的絕大部分是校內(nèi)的本科學(xué)生。接近7成的學(xué)生稱沒有了解過本校的實踐網(wǎng)站。而有8成的教師稱沒有了解過本校的實踐網(wǎng)站。超過7成的老師從來不知道學(xué)校有實踐網(wǎng)站。
3.2 關(guān)于什么情況會訪問網(wǎng)站,有超過6成的學(xué)生認(rèn)為他們工作、學(xué)習(xí)需要的時候,才會查閱網(wǎng)站。有3成的教師認(rèn)為他們工作、學(xué)習(xí)需要的時候,才會查閱網(wǎng)站。而對于是否清楚實踐網(wǎng)站的意義,超過一半的學(xué)生認(rèn)為自己基本不了解網(wǎng)站建設(shè)的目的性和意義;有4成多的老師完選擇全不清楚。
通過調(diào)查我們發(fā)現(xiàn),即使像仲愷農(nóng)業(yè)工程學(xué)院這樣建設(shè)有專門實踐教學(xué)網(wǎng)站的學(xué)習(xí),學(xué)校師生也極少需要訪問到該網(wǎng)站。這一方面與技術(shù)進(jìn)步和師生的閱讀習(xí)慣改變有關(guān);近些年各高校教學(xué)管理系統(tǒng)、OA系統(tǒng)甚至數(shù)字化校區(qū)系統(tǒng),qq群、好友圈、微博等通訊手段也在校園內(nèi)廣泛應(yīng)用,廣大師生已經(jīng)不再依賴網(wǎng)站來了解學(xué)校的教學(xué)情況。最近《第一財經(jīng)周刊》有報道,隨著消費者閱讀習(xí)慣的改變,國內(nèi)四大門戶網(wǎng)站流量和市值已經(jīng)大不如前,各公司已經(jīng)把投入大多都轉(zhuǎn)向了社交、視頻、垂直網(wǎng)站上面。[2]可見,閱讀習(xí)慣的改變不僅僅發(fā)生在校園內(nèi),而是整個社會的發(fā)展。
另一方面高校網(wǎng)站信息量太多、重復(fù)率高也是造成實踐網(wǎng)站訪問量少的原因。經(jīng)過前些年網(wǎng)站建設(shè)熱潮中,許多高校各個部門、各院(系)甚至許多管理崗位都建設(shè)了網(wǎng)站。這樣的信息量太大了,別說4年就畢業(yè)的學(xué)生,連工作幾十年的老師也不可能清楚學(xué)校網(wǎng)站的所有內(nèi)容。因此遇到較重要的通知,校園網(wǎng)主頁和部門主要都會同時,這又造成的信息的重復(fù),學(xué)生既然在主頁就能找到信息了,就沒必要進(jìn)入部門主頁了,更何況掛在部門主頁下面的實踐網(wǎng)站。
4 建議
4.1 定位明確。實踐教學(xué)網(wǎng)站應(yīng)該起著輔助管理的作用,這就需要根據(jù)各高校的情況來定位網(wǎng)站的功能。如果學(xué)校已經(jīng)引入了實踐教學(xué)管理系統(tǒng)、大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)項目管理系統(tǒng)、實踐競賽管理系統(tǒng)、學(xué)生管理系統(tǒng)等信息化系統(tǒng),那么大可不必設(shè)置專門的實踐教學(xué)網(wǎng)站。而類似仲愷農(nóng)業(yè)工程學(xué)院這樣雖然引入了實踐教學(xué)管理系統(tǒng),但畢業(yè)論文、大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練項目、實踐基地建設(shè)和實踐技能競賽等仍用傳統(tǒng)方式管理的學(xué)校,則可以設(shè)有相關(guān)的實踐教學(xué)網(wǎng)站來作為實踐教學(xué)管理信息的平臺。
4.2 突出特點。實踐教學(xué)網(wǎng)站需有鮮明的特點,網(wǎng)站內(nèi)容不需要太多,應(yīng)突出主題。如仲愷農(nóng)學(xué)院既然有實踐教學(xué)管理系統(tǒng)了,網(wǎng)站就可以減少這方面的內(nèi)容,而加強學(xué)生競賽和教學(xué)基地建設(shè)等模塊的比重。同樣是對仲愷學(xué)院師生的調(diào)查,學(xué)生們比較關(guān)注網(wǎng)站開設(shè)的模塊,超過4成選擇了實踐基地建設(shè)、優(yōu)秀畢業(yè)論文和創(chuàng)新實驗項目三大模塊。而教師中有超過5成選擇了實踐基地建設(shè)、實踐技能競賽和創(chuàng)新實驗項目三大模塊作為他們關(guān)注的。那么該校的網(wǎng)站建設(shè)就應(yīng)該重視師生關(guān)注的這幾大模塊的內(nèi)容。
關(guān)鍵詞:微波消解;電感耦合等離子體質(zhì)譜;肉及肉制品;重金屬
Abstract: A method for the simultaneous determination of 7 trace elements (lead, arsenic, cadmium, chromium, selenium, mercury, and nickel) in meat and meat products by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) with microwave digestion was established. Samples were pretreated by microwave digestion and determined by ICP-MS with rhodium (Rh) as the internal standard. The microwave digestion conditions and the instrumental parameters were optimized. It was found that the instrumental signal drift and matrix effect could be overcome by using the internal standard method. The developed standard curve was linear in the range of 0 to 20 ng/mL, with a correlation coefficient of more than 0.999. The recoveries of the analytes in spiked samples ranged from 89.4% to 98.9% and the precision expressed as relative standard deviation was less than 5%. The limits of detection for the trace elements were all lower than those stipulated in the Chinese national standards. The proposed method was rapid, accurate, reliable, sensitive and suitable for simultaneous multi-element analysis of meat and meat products.
Key words: microwave digestion; inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS); meat and meat products; heavy metal
中圖分類號:TS254 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A 文章編號:1001-8123(2015)03-0027-03
doi: 10.7506/rlyj1001-8123-201503007
人民生活水平日益提高的今天,食品安全問題已經(jīng)成為人類共同關(guān)注的焦點,由于環(huán)境、運輸、各種加工助劑污染造成各種食品的污染物含量超標(biāo)問題也逐漸凸顯,這其中尤以重金屬污染為重[1-4]。重金屬是指密度在
5×10-3 kg/m3以上的金屬,主要包括汞(Hg)、鎘(Cd)、鉻(Cr)、鉛(Pb)、砷(As)、鋅(Zn)、錫(Sn)等[5-7]。肉及肉制品作為人類賴以生存的動物蛋白的良好來源,其食用安全性關(guān)系到千家萬戶的生命健康,其中重金屬的污染也有眾多途徑[8],其一動物從環(huán)境中攝取的重金屬通過食物鏈的生物放大作用,在較高級生物體內(nèi)成千上萬倍的富集起來,通過加工成肉制品后進(jìn)入人體內(nèi),其二來自于畜產(chǎn)品及其制品在生產(chǎn)加工、貯藏運輸過程中出現(xiàn)的污染等途徑帶來的重金屬也會在最終產(chǎn)品中殘存和富集,有毒重金屬具有排出困難的特點,一旦在體內(nèi)沉淀會給身體帶來很多潛在危害。因此檢測其肉及肉制品中重金屬殘留的重要性不言而喻[9-14]。
目前對于重金屬等無機化學(xué)分析的儀器主要有原子吸收光譜儀(atomic absorption spectroscopy,AAS)、原子熒光光譜儀(atomic fluorescence spectrometry,AFS)、電感耦合等離子體發(fā)射光譜(inductively coupled plasma-atomic emission spectrometer,ICP-AES)和電感耦合等離子體質(zhì)譜(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)等[9-14]。電感耦合等離子體質(zhì)譜法具有一次進(jìn)樣可同時測定多種元素的優(yōu)點[15-16],該法具有效率高,所有待測元素可同時測定;分析速度快,重復(fù)測定7 個元素3 次只需2~3 min;檢出限低,大多數(shù)元素檢出限為ng/kg或μg/kg;精密度高等諸多優(yōu)點[17-19]。結(jié)合微波消解的前處理手段則采用HNO3-H2O2體系,樣品消化完全,待測溶液中含有的硝酸介質(zhì)對ICP-MS法的測定干擾少[20]。該方法的建立對指導(dǎo)各檢測機構(gòu)對肉及肉制品中重金屬的檢測及監(jiān)督市場狀況有及其重要的意義[21]。
[7] 李冰, 楊紅霞. 電感耦合等離子體質(zhì)譜技術(shù)最新進(jìn)展[J]. 分析實驗室, 2003, 22(1): 94-100.
[8] 賴增龍. 淺談臘肉制品中砷鉛汞鎘的危害及其測定方法研究[J]. 中小企業(yè)管理與科技旬刊, 2014(20): 217.
[9] 毛紅, 劉麗萍, 張妮娜, 等. 應(yīng)用ICP-MS與AAS測定食品中鉛、鎘、銅方法研究及比較[J]. 中國衛(wèi)生檢驗雜志, 2007, 17(11): 1954-1956.
[10] 金鵬飛, 宋麗潔, 鄒定, 等. ICP-MS同時分析中藥材中7 種微量元素的方法研究[J]. 中國藥學(xué)雜志, 2007, 42(21): 1660-1664.
[11] HELEN J, REID A, ABDUL A, et al. Determination of lodine and molybdenum in milk by quadrupole ICP-MS[J]. Talanta, 2008, 75: 189-197.
[12] 王丙濤, 顏治, 林燕奎, 等. ICP-MS 檢測奶粉中多元素的干擾研究[J]. 光譜實驗室, 2010, 27(2): 720-723.
[13] 劉平, 董速偉, 李安運, 等. ICP-MS 在稀土元素分析中的應(yīng)用[J]. 有色金屬科學(xué)與工程, 2011, 2(3): 83-87.
[14] 王小平, 馬以瑾, 伊藤光雄. 密封消解ICP-AES和ICP-MS測定中日兩國茶葉中23種礦質(zhì)元素[J]. 光譜學(xué)與光譜分析, 2005, 25(10): 1703-1707.
[15] 戴京晶, 劉奮, 梁偉, 等. ICP-MS法分析禽類肉中10種元素[J]. 現(xiàn)代預(yù)防醫(yī)學(xué), 2014, 36(6): 877-879.
[16] 陳登云. ICP-MS技術(shù)及其應(yīng)用[J]. 現(xiàn)代儀器, 2001(4): 8-11.
[17] 陳國友. 微波消解ICP-MS法同時測定蔬菜中14種元素分析[J]. 測試學(xué), 2012, 26(5): 742-745.
[18] 興麗, 王梅, 趙鳳敏, 等. ICP-MS兩種模式下測定亞麻籽中微量元素及其不確定度評定[J]. 光譜學(xué)與光譜分析, 2014, 34(1): 226-230.
[19] 諸遙 王君. 微波消解-ICP-AES/ICP-MS 測定大米中微量元素[J]. 中國測試, 2010, 36(1): 53-56.
關(guān)鍵詞 測量;傳感器;電磁計量
中圖分類號:TP212 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:1671-7597(2014)03-0110-01
隨著我國社會經(jīng)濟(jì)和科學(xué)技術(shù)的穩(wěn)步發(fā)展,各個學(xué)科領(lǐng)域都普遍應(yīng)用了傳感器技術(shù)。在生產(chǎn)流程中,很多生產(chǎn)企業(yè)也都使用到傳感器測量系統(tǒng),主要例如:大型電子衡器、轉(zhuǎn)速控制系統(tǒng)、遠(yuǎn)程壓力控制系統(tǒng)、測試控制系統(tǒng)等。為了確保企業(yè)生產(chǎn)出產(chǎn)品的質(zhì)量,傳感器測量系統(tǒng)發(fā)揮出極大作用。在非電量測試技術(shù)中,轉(zhuǎn)速、壓力、溫度等參數(shù)都屬于非電量,傳感器的作用就是能夠?qū)⒎请娏哭D(zhuǎn)換為電量。
1 電磁計量
應(yīng)用設(shè)備、儀表和電磁測量儀器,對被測量采用相應(yīng)的方法進(jìn)行定量分析,確保計量學(xué)分支的準(zhǔn)確和電磁量測量的統(tǒng)一,就是電磁計量。作為一種能源,人們在認(rèn)識電能后,將其應(yīng)用與科學(xué)技術(shù)的研究中,而點與磁性材料和磁場等的存在有著密不可分的關(guān)聯(lián)。和電磁現(xiàn)象相關(guān)的物理量為電磁兩,它分為磁學(xué)量和電學(xué)量,在不斷探索電磁應(yīng)用的過程中,大量的電磁設(shè)備、儀表、測量儀器就此誕生。電磁計量所研究的主要內(nèi)容如下:研究并制定出相應(yīng)的技術(shù)規(guī)范、檢定規(guī)程、檢定系統(tǒng)等,對進(jìn)行電磁量量值傳遞的專用測量裝置和標(biāo)準(zhǔn)量具進(jìn)行研究,對測量電磁量的方法進(jìn)行研究,對電磁學(xué)單位制的確定,對于電磁量相關(guān)的物理常數(shù)進(jìn)行精密測定。以上研究按照定義保存、復(fù)現(xiàn)電磁學(xué)單位的計量標(biāo)準(zhǔn)和基準(zhǔn)進(jìn)行。電磁學(xué)計量主要包括磁矩、磁通、磁感應(yīng)強度、電感、電阻、電流、電壓等。而電磁學(xué)計量有波形、材料電磁特性、儀器與比率標(biāo)準(zhǔn)、電磁測量儀表和儀器、電磁基本量等。其中電磁基本量如磁矩、磁通、電流、電壓等。除此之外,電磁計量的重要內(nèi)容還有環(huán)境安全、電氣、靜電、非電量的電測量等電磁干擾參數(shù)。在電磁計量中,常用的設(shè)備有電流源、標(biāo)準(zhǔn)電壓、穩(wěn)流源、穩(wěn)壓源等;常用的儀器儀表包括電阻箱、電位差計、電橋、電壓表、電流表等。
在此,通過對例子的說明,來了解傳感器測量系統(tǒng)中所應(yīng)用的電磁計量技術(shù)。先來介紹傳統(tǒng)傳感器熱電偶的工作情況。由兩根不同的導(dǎo)線組成了常用的熱電偶,熱電偶屬于電能量傳感器,將兩根導(dǎo)線一端焊接,放入被測介質(zhì)中,通常作為測量端使用。而未被連接的自由端稱為冷端,連接于測量儀表所引出的導(dǎo)線。當(dāng)冷端與熱端存在溫差時,熱電偶則會將溫差電動勢生產(chǎn)出來,介質(zhì)的溫度也被測量儀表測出。熱電偶的分度號根據(jù)材料的不同也會有相應(yīng)的不同,溫度與電動勢的對應(yīng)關(guān)系可以通過查表的方式找出。mV信號就是輸出熱電偶的信號。所以,若將對應(yīng)的mV值輸入倒測量儀表的輸入端,便能夠?qū)囟葴y量儀表的準(zhǔn)確性進(jìn)行檢測。mV信號的提供就是數(shù)字毫伏或者點位差計信號發(fā)生器,這種溫控儀表檢測方法使常規(guī)中經(jīng)常使用的。當(dāng)發(fā)生系統(tǒng)故障時,可以將測量儀表的任意一端斷開,將標(biāo)準(zhǔn)的mV信號值輸入倒兩端,對測量儀表的準(zhǔn)確性進(jìn)行判斷,這樣就很容易對熱電偶出現(xiàn)故障與否進(jìn)行推斷了。
2 傳感器
傳感器能夠感受到被測量的信息,還能按照一定的規(guī)律將所感受到的信息轉(zhuǎn)換成為所需形式的信息或電信號輸出,屬于一種檢測裝置,能夠滿足信息的控制、記錄、顯示、存儲、處理、傳送等要求,因此,可以說傳感器是實現(xiàn)自動控制和自動檢測的首要環(huán)節(jié)。網(wǎng)絡(luò)化、系統(tǒng)化、多功能化、智能化、數(shù)字化、微型化等都是傳感器的特點,傳感器對新型工業(yè)的建立起到促進(jìn)作用,并成功推動了傳統(tǒng)產(chǎn)業(yè)的更新?lián)Q代及改造,成為新時期新的經(jīng)濟(jì)增長點。若按照輸出信號標(biāo)志進(jìn)行分類可將傳感器分為數(shù)字傳感器、開關(guān)傳感器以及模擬傳感器。若按照原理進(jìn)行分類,可分為生物傳感器、真空度傳感器、氣敏傳感器、磁敏傳感器、濕敏傳感器、振動傳感器等。按照能量轉(zhuǎn)換原理可分為無源傳感器和有源傳感器。按照工作原理進(jìn)行劃分,可分為電勢式傳感器、電容式傳感器、電感式傳感器、電阻式傳感器等。若按照輸入物理量又可分為氣敏傳感器、溫度傳感器、速度傳感器、壓力傳感器、位移傳感器等。通過電磁計量技術(shù)可以完成對電量的測量,而電脈沖信號、電阻、電流、電壓等電量為傳感器最后的輸出。當(dāng)今在傳感器測量系統(tǒng)中應(yīng)用較為普遍的就是電流和電壓信號。
3 傳感器測量系統(tǒng)中磁計量技術(shù)的應(yīng)用
隨著我國社會經(jīng)濟(jì)和科學(xué)技術(shù)水平的不斷發(fā)展,誕生了集接口電路、存儲器、微處理器、A/D轉(zhuǎn)換器、傳感器為一身的智能化數(shù)字儀表,該儀表能夠支持線性電流、線性電壓、熱電阻、熱電偶等輸入的多種信號,對儀表可利用標(biāo)準(zhǔn)電流、電壓源或者標(biāo)準(zhǔn)電流、電壓表來進(jìn)行檢測。將壓力轉(zhuǎn)換成為電信號的傳感器就是壓力傳感器,井?dāng)?shù)字顯示控制器將電信號輸出,或者通過數(shù)字表將數(shù)據(jù)顯示出來,可達(dá)到控制壓力的目的,有效對電氣執(zhí)行器件進(jìn)行控制。文章以SCS100型大型電子稱為例進(jìn)行介紹,使用稱重顯示器作為裝置的顯示器,在儀表的內(nèi)部有串型通訊部分、打印部分、顯示部分、單片機以及與單片機相接連的控制面板、A/D轉(zhuǎn)換、放大電路,-30 mA至30 mA作為輸入信號值。將分辨力超過1 ?V的毫伏表接在顯示器信號輸入端,可以看出重量顯示與毫伏指示具有一定的線性關(guān)系,從分析測量數(shù)據(jù)和應(yīng)用電磁測量儀表來看,可以對顯示器或傳感器是否處于正常工作狀態(tài)進(jìn)行判斷。
4 結(jié)束語
文章對傳感器測量系統(tǒng)的基本知識進(jìn)行了簡要的介紹,通過最常用的大型電子衡器,壓力、溫度傳感器測量裝置等設(shè)備,從工業(yè)生產(chǎn)的角度看待問題,利用電磁計量技術(shù)排除故障以及準(zhǔn)確測試,闡述在傳感器測量系統(tǒng)中如何應(yīng)用電磁計量技術(shù)。為了確保企業(yè)生產(chǎn)出產(chǎn)品的質(zhì)量,傳感器測量系統(tǒng)發(fā)揮出極大作用。傳感器系統(tǒng)具有線性化處理非線性信號、補償信測數(shù)據(jù)及其誤差、調(diào)節(jié)、分析、處理信息等功能,其正朝著多功能化、智能化、微型化的方向發(fā)展。傳感器不僅達(dá)到高性能指標(biāo),還將接口電路、存儲器、微處理器、A/D轉(zhuǎn)換器、壓敏電阻傳感器集于一身,為測量提供了便捷。
參考文獻(xiàn)
[1]張春熹,梁生,馮秀娟,等.光纖分布式擾動傳感器中瑞利和受激布里淵散射光譜特性及其影響研究[J].光譜學(xué)與光譜分析,2011(7).
[2]陶棟梁,李慧珍,崔玉民,等.具有熒光傳感器性能的稀土配合物制備和性能研究[J].光譜學(xué)與光譜分析,2012(9).
[3]郝曉劍,李科杰,劉健,周漢昌.藍(lán)寶石光纖黑體腔瞬態(tài)高溫傳感器測量系統(tǒng)特性參數(shù)研究[J].儀器儀表學(xué)報,2010(10).
[4]高廣鳳.轉(zhuǎn)速檢定裝置校準(zhǔn)磁電式傳感器測量低轉(zhuǎn)速性能的改進(jìn)[J].熱能動力工程,2010(1).
關(guān)鍵詞:原子吸收光度法 微波消解 堆肥
隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展,各類分析檢測方法和檢測儀器不斷出現(xiàn),傳統(tǒng)的樣品預(yù)處理、制備及分析方法已不能適應(yīng)儀器的發(fā)展,影響了測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。傳統(tǒng)的消解方法消解時間較長,且能量損失及試劑消耗量大,測定不便。本文采用微波消解消解和處理生活垃圾堆肥樣品,不僅縮短了消解的時間,同時也改善了試驗環(huán)境,同時也采用了原子吸收光度法測定了堆肥中的微量Cd、Zn和Cu,提高了分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
3.堆肥樣品預(yù)處理
運用四分法在堆肥樣品中選擇6個不同的采樣點隨機采樣,每個采樣點采集的樣品重量為1.0g,將六組樣品混合均勻,烘干研細(xì)后過100目篩分,并將其存放到磨口廣口瓶中。準(zhǔn)確稱取干燥恒重的堆肥樣品0.5000g兩份,在其中一份中放入消解罐中,迅速加入5mLHNO3并迅速密封,將其放入微波消解爐中在微博解凍下消解5min,結(jié)束消解后,取出消解罐,冷卻后直接在電熱板上進(jìn)行加熱,將剩余的酸驅(qū)趕出,冷卻后將樣品轉(zhuǎn)移至50mL的容量瓶中,用1%的硝酸溶液定容并搖勻。另一份樣品加入10ml硝酸、5mL氫氟酸以及2mL高氯酸進(jìn)行常規(guī)消解,消解時間約8h。
4.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制以及樣品的測定
二、結(jié)果及討論
1.消解體系的選擇
試驗表明,采用常規(guī)消解法需加入的10mL硝酸+5氫氟酸+2ml高氯酸消解時間長達(dá)8小時,而采用微波消解法只需加入5mLHNO3在微波消解爐中消解5分鐘,消解較為迅速,且消耗的試劑較少。由此可見,采用微波消解法可以有效地節(jié)約時間和試劑。
2.微波消解程序的優(yōu)化
試驗通過控制消解時間和微波強度對消解程序進(jìn)行分析和優(yōu)化。測試結(jié)果表明消解時間以及微波強度的改變對堆肥樣品中金屬的測定結(jié)果沒有明顯的影響,因此選擇最短的微波時間就微波強度,即微波消解時間為5min,消解強度為微波解凍。
3.線性范圍
4.精密度試驗
5.加標(biāo)回收試驗
6.檢測過程中的質(zhì)量控制
6.1精密度的控制
試驗的精密度主要體現(xiàn)在測量結(jié)果的重現(xiàn)性上,要提高測量精密度,首先應(yīng)加強儀器的精密度及調(diào)試、維護(hù)水平。在試驗過程中應(yīng)嚴(yán)格按照相關(guān)的操作規(guī)范使用和保養(yǎng)儀器。其次,應(yīng)提高操作人員的技術(shù)水平,盡量避免認(rèn)為因素導(dǎo)致的誤差。最后,還應(yīng)加強對檢測環(huán)境的控制,如試驗用水、實驗試劑等。
6.2準(zhǔn)確度的控制
準(zhǔn)確度的控制主要是進(jìn)行加標(biāo)回收試驗及標(biāo)準(zhǔn)物對比試驗。加標(biāo)回收試驗就是通過在被測試樣中加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),并測定其回收率來判斷系統(tǒng)誤差。標(biāo)準(zhǔn)物對比試驗則是通過將被測物質(zhì)與已知量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測量和對比,從而判斷系統(tǒng)誤差。
三、結(jié)論
與傳統(tǒng)的消解方法相比,微波消解—原子分光光度法測定堆肥樣品中的微量中的微量重金屬元素的操作簡便,較節(jié)約時間和試劑,檢測精確度及準(zhǔn)確度較高。該方法不僅可用與堆肥樣品的檢測,在其他的環(huán)境檢測項目中也可深入應(yīng)用和發(fā)展,這還需要我們在日后的工作中不斷地對該方法進(jìn)行研究和改善,以將其更好地應(yīng)用于各類試樣的金屬檢測中。
參考文獻(xiàn)
[1]任蘭,杜青,姚朝英等.微波消解-火焰原子吸收法測定土壤中的鈷[J].化學(xué)分析計量,2008,17(6):38-39.
[2]許良,胡建國,劉瑞平等.微波消解-火焰原子吸收光度法分析蒙成藥金屬元素[J].光譜學(xué)與光譜分析,2008,28(1):222-224.
[3]謝敏偉,王寧,劉征等.微波消解-火焰原子吸收光度法測定人發(fā)中的微量元素[J].計量與測試技術(shù),2010,37(5):8-9.
關(guān)鍵詞:水基膠;電感耦合等離子體質(zhì)譜法;動態(tài)反應(yīng)池模式;重金屬
中圖分類號:O657.6 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:0439-8114(2013)24-6148-03
水基膠是卷煙生產(chǎn)中常用的黏結(jié)劑,也是濾嘴的重要組成部分。由于濾嘴在抽吸時直接與口腔接觸,水基膠所含重金屬極易進(jìn)入人體。Cr、Ni、Cd、Pb等重金屬能與蛋白質(zhì)和酶反應(yīng)而降低其生理活性,干擾正常新陳代謝,對健康影響較大[1]。建立水基膠中重金屬檢測方法,對監(jiān)控水基膠品質(zhì)和提高卷煙質(zhì)量安全具有重要意義。目前比較成熟的痕量重金屬檢測方法主要包括原子吸收光譜法(AAS)[2,3]、原子熒光光譜法(AFS)[4]、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)[5]、電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)等[6-8]。與其他方法相比,ICP-MS法靈敏度高、檢出限低、線性范圍寬,能同時測定多種元素,但也受到基質(zhì)效應(yīng)、同量異位素和多原子離子重疊等影響因素。尤其是多原子離子干擾,已經(jīng)成為制約ICP-MS發(fā)展的重要障礙。動態(tài)反應(yīng)池(DRC)模式是近年來發(fā)展較快的消除多原子離子干擾等的方法之一[9]。本試驗結(jié)合微波消解技術(shù),建立了動態(tài)反應(yīng)池ICP-MS快速測定卷煙中水基膠中Cr、Ni、Cd、Pb的方法,以期為控制卷煙質(zhì)量提供參考。
1 材料與方法
1.1 儀器
Elan DRCe電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(美國PE公司),Mars 5微波消解儀(美國CEM公司),XP 204電子天平(瑞士梅特勒托利多公司),Milli-Q超純水儀(美國Millipore公司),烘箱(美國Binder公司);50 mL聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)塑料瓶,塑料表面皿(直徑約8 cm),2 mL一次性塑料滴管;高純氬氣(純度≥99.999%,昆明梅塞爾氣體產(chǎn)品有限公司)。
1.2 材料與試劑
6份水基膠樣品購買于昆明某煙草市場。
調(diào)諧液(Elan 6100 DRC Setup/Stab/Masscal Solution,美國PE公司);濃硝酸(美國Sigma公司);過氧化氫(德國Merck公司);GBW10016茶葉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(中國計量科學(xué)研究院);1 000 μg/mL Cr、Ni、Cd、Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液(中國計量科學(xué)研究院);10 μg/mL Ge、In、Bi內(nèi)標(biāo)混合液(美國Agilent公司);去離子水配制含有0.5 μg/mL Cd、Pb和 0.25 μg/mL Cr、Ni標(biāo)準(zhǔn)溶液母液,并將其稀釋為0.25、0.50、1.25、2.50、5.00 μg/L(以Cd、Pb計)5級標(biāo)準(zhǔn)溶液,同時配制5 μg/L Ge、In、Bi內(nèi)標(biāo)溶液,標(biāo)準(zhǔn)溶液及內(nèi)標(biāo)溶液的配制均使用5%(V/V)HNO3溶液。
1.3 方法
1.3.1 樣品處理 取水基膠樣品于表面皿中,60 ℃溫箱放置2 h,去除水分及其他揮發(fā)性溶劑。稱量至0.5 g(精確至0.1 mg)樣品于50 mL PFA消解罐內(nèi),加入5 mL濃硝酸,預(yù)消解12 h后再加入2 mL過氧化氫。擰緊罐子,放入微波消解儀內(nèi)消解。待消解罐降至室溫后,將消解液轉(zhuǎn)移至PET塑料瓶中,并用去離子水洗滌消解罐內(nèi)壁及瓶蓋3次,定容至50 mL,同時做樣品空白。
1.3.2 儀器參數(shù) 通過優(yōu)化霧化器流量、透鏡電壓、射頻功率等將氧化物干擾CeO/Ce、雙電荷干擾Ba2+/Ba比值降至3%以下,靈敏度(以In計)高于20 000 cps,具體設(shè)置見表1。
1.3.3 消解試劑的選擇和消解程序優(yōu)化 硝酸是微波消解常用試劑,能溶解除金、鉑外的大多數(shù)金屬。過氧化氫與硝酸混合使用,可減少氮氣生成并提高消解溫度,促進(jìn)樣品消化。因此試驗選擇硝酸和過氧化氫為消解試劑,優(yōu)化消解程序見表2。
1.3.4 DRC分析 選取各元素豐度較高、干擾較少的同位素為測量對象。Cr元素受ArC離子干擾嚴(yán)重,常在DRC模式測定[10,11]。本試驗對比了DRC模式與標(biāo)準(zhǔn)模式對Cr測量結(jié)果的影響。配制含有0.02%(V/V)甲醇的5%(V/V)硝酸溶液和以此溶液為基底的2 μg/L Cr溶液,在DRC MD中對反應(yīng)氣(CH4)流量和拒絕參數(shù)RPq進(jìn)行優(yōu)化,結(jié)果見圖1。
由圖1可知,在最優(yōu)狀態(tài)(CH4流量0.9 mL/min、RPq為0.80)時,BEC為0.022 3 μg/L,僅相當(dāng)于實際濃度的1.1%。而保持CH4流量不變,RPq減小為0.75時,BEC雖升高至0.026 6 μg/L,但凈響應(yīng)強度可增加一倍,因此選擇CH4流量為0.9 mL/min、RPq為0.75時為DRC試驗條件。
除Cr元素外,其他元素均采用標(biāo)準(zhǔn)模式,206Pb、207Pb為鈾等放射性物質(zhì)衰變產(chǎn)物,豐度受外界環(huán)境影響,沒有固定值[12]。選擇3個豐度高、干擾少的同位素之和測定可以提高準(zhǔn)確度。具體設(shè)置見表3。
2 結(jié)果與分析
2.1 DRC模式和標(biāo)準(zhǔn)模式測定Cr的比較
ICP-MS測定Cr時,基體中有機分子會隨樣品進(jìn)入等離子體,在超高溫作用下電離釋放出C+離子。當(dāng)?shù)入x子體進(jìn)入采樣錐后,溫度急劇下降,部分C+與載氣Ar原子發(fā)生碰撞-誘導(dǎo)反應(yīng),生產(chǎn)ArC+離子。雖然發(fā)生反應(yīng)的C+比例不高,但由于水基膠中C元素含量遠(yuǎn)多于Cr,ArC+對Cr定量帶來的影響不可忽視。
DRC模塊由一套四極桿和反應(yīng)腔構(gòu)成,在腔體中通入CH4和NH3反應(yīng)氣與干擾物質(zhì)發(fā)生氣相化學(xué)反應(yīng),改變干擾多原子離子的質(zhì)荷比,再利用四極桿選擇性將其除去。其反應(yīng)效率高,選擇性強,可在去除大部分干擾離子的同時,提高信噪比、準(zhǔn)確度和檢測限。由表4可知,標(biāo)準(zhǔn)模式下Cr測定結(jié)果偏高,而DRC模式測定結(jié)果較為準(zhǔn)確。
2.2 工作曲線和檢測限
標(biāo)準(zhǔn)曲線采用強制過原點方式,線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999 5,4種元素檢出限為0.015~0.057 μg/L,定量限達(dá)到0.050~0.191 μg/L(檢出限和定量限分別以空白樣品測定10次標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍和10倍計)。具體見表5。
2.3 方法回收率
選取2個樣品進(jìn)行3梯度加標(biāo)回收率測定,結(jié)果見表6。由表6可知,Cr、Ni、Cd、Pb加標(biāo)回收率為83.0%~114.0%。
2.4 樣品測定
抽取6個水基膠樣品,測定后按X=(C-C0)×50/[(m×1 000)×(1-w)]計算樣品重金屬含量,式中X為樣品中重金屬濃度(μg/g),C為元素測定濃度(μg/L),C0為空白樣品測定濃度(μg/L),m為稱樣量(g),w為含水量,定容體積為50 mL,結(jié)果見表7。
由表7可知,所測樣品重金屬含量較低,未檢出Cd元素,Cr、Ni、Pb含量較低且均小于0.05 μg/g。
3 結(jié)論
建立了DRC-ICP-MS同時測定水基膠中Cr、Ni、Cd、Pb重金屬元素的方法,并對市購6個樣品進(jìn)行測定。結(jié)果表明,DRC-ICP-MS法靈敏度高,檢出限低,加標(biāo)回收率良好,分析速度快,適合水基膠中4種重金屬的檢測。
參考文獻(xiàn):
[1] 李愛琴,王陽峰,楊珊嬌.淺談重金屬污染對健康的危害[J].河南機電高等??茖W(xué)校學(xué)報, 2005,13(4):49-50.
[2] 朱書秀,陸明華.微波消解-石墨爐原子吸收法測定香精香料中的砷、鉛[J]. 煙草科技,2009(4):46-49.
[3] 石瑋瑋,淦五二,蘇慶德.冷蒸氣發(fā)生原子吸收法測定煙草中鎘和汞[J].光譜學(xué)與光譜分析,2005(7):1135-1138.
[4] 王志嘉,尤海丹,吳志剛.微波消解-原子熒光光譜法測定中藥材中鉛、鎘、砷、汞、銻的含量[J].沈陽藥科大學(xué)學(xué)報,2008,25(5):388-392.
[5] 賀與平,崔 婭,王淑華,等.ICP-AES法同時測定煙草中16種元素[J]. 理化檢驗(化學(xué)分冊),2001,37(11):41-42.
[6] 孫雨安,宋世丘,王國慶,等.微波消解/ICP-MS法測定煙草中微量元素含量[J].光譜學(xué)與光譜分析,2010,30(7):1968-1971.
[7] 石 杰,李 力,胡清源,等.ICP-MS法同時測定煙草中的鉻、鎳、砷、硒、鎘、汞、鉛[J].煙草科技,2006(12):29-37.
[9] DENIS P, MATTHIAS L, J?譈RGEN W E. Reduction of polyatomic interferences in biological material using dynamic reaction cell ICP-MS[J]. Microchemical Journal,2010,95(2):315-319.
[10] 倪朝敏,湯建國,王海利,等.動態(tài)反應(yīng)池電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時測定彩色卷煙紙中7種重金屬[J].光譜實驗室,2010,27(2):472-477.
摘 要:隨著我國經(jīng)濟(jì)發(fā)展水平的不斷提高,各行各業(yè)得到了顯著發(fā)展,數(shù)據(jù)統(tǒng)計學(xué)方法也變得日趨多樣,數(shù)據(jù)挖掘是建立在數(shù)據(jù)庫與人工智能基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種高新技術(shù),其功能是從眾多的數(shù)據(jù)當(dāng)中挖掘到最有價值的信息,進(jìn)而實現(xiàn)對數(shù)據(jù)資源的高效利用。聚類分析能夠被當(dāng)成一種數(shù)據(jù)分析工具,能真實反映出數(shù)據(jù)分布情況,本文主要對統(tǒng)計學(xué)在數(shù)據(jù)挖掘中的應(yīng)用進(jìn)行了探討,從而表現(xiàn)統(tǒng)計學(xué)在數(shù)據(jù)挖掘應(yīng)用中的重要性。
關(guān)鍵詞:統(tǒng)計學(xué)方法;數(shù)據(jù)挖掘;應(yīng)用分析
數(shù)據(jù)挖掘就是指從眾多實際應(yīng)用數(shù)據(jù)中獲取批量大、有噪聲、且隨機性強的數(shù)據(jù),將潛在的信息與數(shù)據(jù)提取出來,就是從數(shù)據(jù)中挖掘有價值的知識,而大多數(shù)原始數(shù)據(jù)具有一定的結(jié)構(gòu)化特征,比如,關(guān)系數(shù)據(jù)庫中的數(shù)據(jù);也可以通過文本、圖形、圖像等半結(jié)構(gòu)化發(fā)掘有用知識,這些知識可以是數(shù)學(xué)的也可以是非數(shù)學(xué)形式的;數(shù)據(jù)挖掘能以歸納形式存在,能夠被廣泛應(yīng)用到信息查詢、信息管理、信息決策控制中,方便數(shù)據(jù)的維護(hù)與管理。由此可見,數(shù)據(jù)挖掘是一門交叉性強的學(xué)科,加強對其的研究非常有意義,下面將對統(tǒng)計方法在數(shù)據(jù)挖掘中的具體應(yīng)用進(jìn)行分析。
一、數(shù)據(jù)挖掘與統(tǒng)計學(xué)的關(guān)系
(一)數(shù)據(jù)挖掘的內(nèi)涵
通常來說,數(shù)據(jù)挖掘的定義較為模糊,沒有明確界定,大部分對其的定義只是停留在其背景與觀點的內(nèi)容上。通過對不同觀點的統(tǒng)一整理,人們最終將其描述為:從大量多樣化的信息中發(fā)現(xiàn)隱晦性、規(guī)律性等潛在信息,并對這些信息進(jìn)行創(chuàng)造、加工的過程。數(shù)據(jù)挖掘作為一門重要的交叉學(xué)科,能夠?qū)?shù)據(jù)庫、人工智能、機器學(xué)習(xí)、統(tǒng)計學(xué)等眾多的科學(xué)融入到一起,從而實現(xiàn)技術(shù)與理論的創(chuàng)新與發(fā)展[1]。其中,數(shù)據(jù)庫、人工智能與統(tǒng)計學(xué)是數(shù)據(jù)挖掘當(dāng)中的三大支柱理論。數(shù)據(jù)挖掘的目的是從數(shù)據(jù)庫當(dāng)中發(fā)掘各種隱含的知識與信息,此過程的方法非常多,有統(tǒng)計學(xué)知識、遺傳算法、粗集方法、決策法、模糊邏輯法等,還可以應(yīng)用向鄰近的可視技術(shù)、模式識別技術(shù)等,在以上所有技術(shù)的支持上能夠使數(shù)據(jù)挖掘更為科學(xué)、有序。
(二)數(shù)據(jù)挖掘與統(tǒng)計學(xué)間的關(guān)系
通常來說,統(tǒng)計學(xué)的主要功能是對統(tǒng)計原理與統(tǒng)計方法進(jìn)行研究的科學(xué)。具體來說就是指對數(shù)字資料進(jìn)行的收集、整理、排序、分析、利用的過程,數(shù)字資料是各種信息的歸納與總結(jié),可以將其作為特性原理的認(rèn)知、推理方法[2]。而統(tǒng)計學(xué)則表示的是使用專業(yè)的統(tǒng)計學(xué)、概率理論原理等對各種屬性關(guān)系的統(tǒng)計與分析過程,通過分析成功找到屬性間的關(guān)聯(lián)與發(fā)展的規(guī)律。在此過程中,統(tǒng)計分析方法是數(shù)據(jù)挖掘最為重要的手段之一。
在數(shù)據(jù)挖掘這一課題被提出來之前,統(tǒng)計分析技術(shù)對于人們來說更熟悉,也是人們?nèi)粘i_展工作、尋找數(shù)據(jù)間規(guī)律最常使用的方法。但是不能簡單的將數(shù)據(jù)挖掘作為統(tǒng)計學(xué)的延伸與替代工具,而是要將兩者的區(qū)別認(rèn)識到位,再結(jié)合兩者間的不同特點分析其應(yīng)用特點[3]。大部分的統(tǒng)計學(xué)分析技術(shù)都是建立在數(shù)學(xué)理論與技巧上的,預(yù)測通常較為準(zhǔn)確,效果能夠讓大部分人滿意。數(shù)據(jù)挖掘能夠充分借鑒并吸收統(tǒng)計學(xué)技術(shù),在融入到自身特點以后成為一種數(shù)據(jù)挖掘技術(shù)。
統(tǒng)計學(xué)與數(shù)據(jù)挖掘存在的目標(biāo)都是一致的,就是不斷對數(shù)據(jù)結(jié)構(gòu)進(jìn)行發(fā)掘。鑒于統(tǒng)計學(xué)與數(shù)據(jù)挖掘在目標(biāo)上的一致性,致使很多研究學(xué)者與專家將數(shù)據(jù)挖掘作為了統(tǒng)計學(xué)的一個分支機構(gòu)[4]。但是這種認(rèn)知非常不正確,因為數(shù)據(jù)挖掘不僅體現(xiàn)在與統(tǒng)計學(xué)的關(guān)系上還體現(xiàn)在思想、工具與方法上,尤其是在計算機科學(xué)領(lǐng)域?qū)?shù)據(jù)挖掘起到的作用非常大。比如,通過借助數(shù)據(jù)庫技術(shù)與人工智能的學(xué)習(xí),能夠關(guān)注到更多統(tǒng)計學(xué)與數(shù)據(jù)挖掘上的共通點,但是兩者存在的差異依然非常大。數(shù)據(jù)挖掘就是指對大量的數(shù)據(jù)信息不斷挖掘的過程,DM能夠?qū)?shù)據(jù)模式內(nèi)的數(shù)據(jù)關(guān)系進(jìn)行充分挖掘,并對觀測到的數(shù)據(jù)庫處理有著極高的關(guān)注度。
二、數(shù)據(jù)挖掘的主要過程
從數(shù)據(jù)本身出發(fā)探討數(shù)據(jù)挖掘過程,數(shù)據(jù)挖掘的過程分為信息的收集、數(shù)據(jù)集成、數(shù)據(jù)處理、數(shù)據(jù)變換、數(shù)據(jù)挖掘?qū)嵤┑冗^程。
首先,要將業(yè)務(wù)對象確定下來,明確不同業(yè)務(wù)定義,并認(rèn)清數(shù)據(jù)挖掘的目的,這是做好數(shù)據(jù)挖掘最關(guān)鍵的一步,也是最重要的一步,雖然挖掘的結(jié)果不能被準(zhǔn)確預(yù)測到,但卻需要對問題的可預(yù)見性進(jìn)行探索[5]。其次,還要做好數(shù)據(jù)準(zhǔn)備工作,包含數(shù)據(jù)清理、數(shù)據(jù)變換等工作,數(shù)據(jù)清理的實際意義是將噪聲與空缺值補全,針對這一問題,可以使用平滑技術(shù),而空缺值的處理則是屬性中最常見的,可以將統(tǒng)計中最可能出現(xiàn)的值作為一個空缺值[6]。
信息收集指的是按照特定的數(shù)據(jù)分析對象,可以將分析中需要的特征信息抽象出來,并在此基礎(chǔ)上選擇出較為科學(xué)、適合的信息收集方法,將全部的信息全部錄入到特定的數(shù)據(jù)庫中。如果數(shù)據(jù)量較大,則可以選擇一個專門的管理數(shù)據(jù)的倉庫,實現(xiàn)對信息的有效保護(hù)與管理;數(shù)據(jù)集成就是指將來源不同、格式不同、性質(zhì)不同、特點不同的數(shù)據(jù)集成到一起,進(jìn)而為企業(yè)提供更為全面、系統(tǒng)的數(shù)據(jù)共享平臺;數(shù)據(jù)變換就是通過聚集、概化、規(guī)范化等方式對數(shù)據(jù)進(jìn)行挖掘,對于一些實用數(shù)據(jù),則可以通過分層與分離方式實現(xiàn)對數(shù)據(jù)的轉(zhuǎn)換;數(shù)據(jù)挖掘就是結(jié)合數(shù)據(jù)倉庫中的數(shù)據(jù)信息點,并選擇正確的分析方法實現(xiàn)對有價值數(shù)據(jù)的挖掘,事例推理、規(guī)則推理、遺傳算法等都是應(yīng)用較多的方法[7]。
三、統(tǒng)計學(xué)方法中的聚類分析
在統(tǒng)計學(xué)聚類方法基礎(chǔ)上能夠構(gòu)建出潛在的概率分布假設(shè),可以使用試圖優(yōu)化的方法構(gòu)建數(shù)據(jù)與統(tǒng)計模型的擬合效果?;诮y(tǒng)計學(xué)聚類方法當(dāng)中,Cobweb方法是在1987年由Fisher提出的,能夠以分類樹作為層次聚類創(chuàng)建的方法,在分類樹上,每一個節(jié)點都能代表著一個概念,該方法就是對節(jié)點概率描述的過程。Cobweb方法還使用了啟發(fā)式估算方式,使用分類效用對分類樹的構(gòu)建進(jìn)行指導(dǎo),從而實現(xiàn)對最高分類的劃分目的,能夠?qū)⒉煌诸悓ο笕繗w類到一個類別中,并依據(jù)這些內(nèi)容創(chuàng)建出一個新的類別。但是這種方法也存在一定局限性,局限性在于假設(shè)的屬性概率分布都是獨立的,并不能始終處于成立狀態(tài)中。
只有在掌握了Cobweb算法以后才能對概念聚類算法的特點進(jìn)行探究。Cobweb算法能夠以分類樹方式創(chuàng)建層次聚類,可以將概率表現(xiàn)為p(Ai=Vii/Ck)條件概率,其中,Ai=Vij是一個類別下的,同屬于一個值對,Ck是概念類中的一種。在給出一個特定的對象以后,Cobweb能夠?qū)⑷繉ο笳系揭粋€節(jié)點上,從而計算出分類效應(yīng),分?jǐn)?shù)最高的效用就是對象所在的節(jié)點位置[8]。如果對象構(gòu)建失去節(jié)點,則Cobweb能夠給出一個新的節(jié)點,并對其進(jìn)行分類使用,這種節(jié)點計算方法起步較晚,能夠?qū)ΜF(xiàn)有的節(jié)點與計算相互對比,從而劃分出最高的分類指標(biāo),將全部對象統(tǒng)一到已有的分類中,從而構(gòu)建出一個新的類別。
Classitci是Cobw eb方法的一種延伸與發(fā)展,能夠使用其完成聚類數(shù)據(jù)的處理,在該方法下,節(jié)點中的每一個存儲屬性都是處于連續(xù)分布狀態(tài)中,能夠?qū)⑵渥鳛榉诸愋Ч拚姆椒?,并以度量的形式表現(xiàn)出來,這種度量基礎(chǔ)上能夠?qū)崿F(xiàn)連續(xù)性的積分,從而降低分散發(fā)生率,該方法是積分過程而不是對屬性的求和過程。
Auto Class方法也是一種應(yīng)用較為普遍的聚類方法,該方法主要采用統(tǒng)計分析對結(jié)果類的數(shù)目進(jìn)行估算,還可以通過模型搜索方式分析空間中各種分類的可能性,還能夠自動對模型數(shù)量與模型形態(tài)進(jìn)行描述。在一定類別空間中,不同的類別內(nèi)屬性存在關(guān)聯(lián)性,不同的類別間具有相互繼承性,在層次結(jié)構(gòu)當(dāng)中,共享模型參數(shù)是非常重要的。
還有一種使用較為普遍的模型是混合模型,混合模型在統(tǒng)計學(xué)聚類方法上使用也非常普遍。該方法最為基本的思想就是概率分布決定著每一種聚類狀態(tài),并且模型中的每一個數(shù)據(jù)都是由多個概率在分布狀態(tài)下產(chǎn)生的。混合模型還能夠作為一種半?yún)?shù)密度評估方法,其能夠?qū)?shù)估計與非參數(shù)估計的優(yōu)點全部集中到一起,并將參數(shù)估計法與非參數(shù)估價法的諸多優(yōu)點融合到一起,因為模型具有一定復(fù)雜性,為此,不能將其限制在概率密度函數(shù)表達(dá)形式上,這種復(fù)雜性決定了模型與求解存在關(guān)聯(lián),與樣本集合的聯(lián)系非常少。通過以上的研究可以了解到,數(shù)據(jù)發(fā)掘中應(yīng)用聚類方法非常有效,并且較為常見。比如,構(gòu)建出Cobweb模型與混合模型,采用Clara與Clarans方法中的抽樣技術(shù),將Denclue方法用在概率密度函數(shù)中。
結(jié)束語
統(tǒng)計學(xué)方法自產(chǎn)生開始已經(jīng)有非常久遠(yuǎn)的歷史,將嚴(yán)謹(jǐn)?shù)臄?shù)學(xué)邏輯作為基礎(chǔ),將分類算法假定作為獨立條件,屬性值之前能夠相互保持獨立,對假定進(jìn)行計算,當(dāng)假定成立時,可以再與其他分類算法進(jìn)行對比,這種分類算法準(zhǔn)確性非常高。為此,其不僅能夠?qū)B續(xù)值進(jìn)行預(yù)測,還可以通過線性回歸方程對系數(shù)進(jìn)行比較,從而歸納出結(jié)果。
(作者單位:中國人民大學(xué))
參考文獻(xiàn):
[1] 張愛菊.基于數(shù)據(jù)挖掘技術(shù)的瓦斯氣體紅外光譜定量分析方法的研究[J].光譜學(xué)與光譜分析,2013,33(10):2646-2650.
[2] 許長福,李雄炎,譚鋒奇等.任務(wù)驅(qū)動數(shù)據(jù)挖掘方法的提出及在低阻油層識別中的應(yīng)用[J].吉林大學(xué)學(xué)報(地球科學(xué)版),2012,42(1):39-46.
[3] 鄭曉峰,王曙.基于粗糙集與關(guān)聯(lián)規(guī)則的道路運輸管理信息數(shù)據(jù)挖掘方法[J].華南理工大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版),2014(2):132-138.
[4] 周復(fù)之.固定收益決策支持系統(tǒng)機理建模與數(shù)據(jù)挖掘的協(xié)同研究[J].系統(tǒng)工程理論與實踐,2010,29(12):38-45.
[5] 張繼福,張素蘭,蔣義勇等.基于約束概念格的天體光譜局部離群數(shù)據(jù)挖掘系統(tǒng)[J].光譜學(xué)與光譜分析,2011,29(2):551-555.
[6] 張欣欣,繆弈洲,張月紅等.CrossRef文本和數(shù)據(jù)挖掘服務(wù)――《浙江大學(xué)學(xué)報(英文版)》的實踐[J].中國科技期刊研究,2015,26(6):594-599.
本文簡單介紹了拉曼光譜的原理、拉曼光譜分析技術(shù)在紡織纖維定性方面的應(yīng)用現(xiàn)狀,結(jié)合目前纖維定性鑒別的方法,提出了將拉曼光譜用于紡織纖維定性的可行性,突破了現(xiàn)有檢測方法存在的局限。
關(guān)鍵詞:拉曼光譜;定性;紡織纖維;應(yīng)用
隨著新技術(shù)的不斷更新,新的化學(xué)纖維層出不窮,為了充分利用各種化學(xué)纖維的優(yōu)良性能以滿足各種用途的需要,多種化學(xué)纖維與天然纖維混紡或交織的產(chǎn)品愈來愈多,給纖維檢驗工作帶來了很大困難,因此開發(fā)新型檢測技術(shù),提高纖維定性水平,簡化檢驗程序尤為重要。本文簡單介紹了一種新型的檢測技術(shù)“拉曼光譜”的原理以及其在紡織纖維定性工作中的發(fā)展應(yīng)用。
1 紡織纖維定性檢驗方法現(xiàn)狀
紡織纖維含量檢測是纖檢部門檢測的重要項目之一。在紡織品纖維含量檢測過程中,首先需要對紡織品中不同的纖維組分進(jìn)行定性,來確定紡織品纖維組分。目前,纖檢部門常用的鑒別方法包括顯微鏡觀察法、燃燒法、化學(xué)溶解法、熔點試驗法、紅外光譜分析法等幾種。最常用的是燃燒法、顯微鏡法和化學(xué)溶解法[1]。
燃燒法和顯微鏡觀察法以及化學(xué)試劑法在定性檢測中都有一定的局限性,例如粘膠纖維、莫代爾、萊賽爾3種再生纖維素纖維,它們在顯微鏡下的形態(tài)以及燃燒現(xiàn)象很相似,難以很好地區(qū)分。有的檢驗需要采用化學(xué)溶解的方法,常用幾種有毒的化學(xué)試劑[2](如二甲基甲酰胺、甲酸/氯化鋅等),不僅給檢驗人員身體健康帶來危害,而且對大氣造成污染。紅外光譜定性分析方法雖然可以準(zhǔn)確地鑒別紡織纖維,在纖維定性中得到了很多應(yīng)用,但是它對測試環(huán)境溫濕度要求較高、檢測周期長,樣品制作麻煩。
近來,環(huán)保、快速、準(zhǔn)確的檢驗方法已成為紡織品檢驗人員的追求目標(biāo)。拉曼光譜定性檢測方法因具有需要樣品量少、不需前處理、測試速度快、對樣品無損害、測試結(jié)果準(zhǔn)確、不產(chǎn)生污染物等諸多優(yōu)點,可以有效地解決紡織行業(yè)現(xiàn)行方法存在的問題。
2 拉曼光譜測量原理
2.1 拉曼光譜原理
拉曼散射是光照射到物質(zhì)上發(fā)生的非彈性散射所產(chǎn)生的。單色光束的入射光光子與分子相互作用時可發(fā)生彈性碰撞和非彈性碰撞,在彈性碰撞過程中,光子和分子間沒有能量交換,光子只改變運動方向不改變頻率,這種散射過程稱為瑞利散射。而在非彈性碰撞過程中,光子與分子之間發(fā)生能量交換,光子不僅僅改變運動方向,同時光子的一部分能量傳遞給分子,或者分子的振動和轉(zhuǎn)動能量傳遞給光子,從而改變了光子的頻率,這種散射過程稱為拉曼散射。拉曼散射分為斯托克斯散射和反斯托克斯散射[3]。
拉曼光譜具有以下特點:
(1)檢測范圍廣,拉曼光譜可以檢測所有的無機和有機化合物、高分子混合物。
(2)檢測靈敏度非常高、速度快、無損、無污染。拉曼光譜方法是一種純粹的化學(xué)檢測方法,其檢測過程不需制樣、不損害樣品、不產(chǎn)生污染物、分析周期短、重復(fù)性好。
(3)拉曼光譜檢測所需試樣不受水的影響,而且對樣品的大小沒有要求,可以檢測微量樣品。雖然近紅外也可以適用于各種類型的試樣,但實際操作仍然有許多困難。
2.2 拉曼光譜儀的測量原理
拉曼光譜儀的測量原理如圖1所示,將一塊樣品放在儀器上,用激光束照射,儀器會自動產(chǎn)生拉曼光譜圖,樣品的組成不同,所測得的譜圖不同,根據(jù)譜圖的特征來辨別樣品的組成。
3 拉曼光譜的發(fā)展和應(yīng)用
拉曼光譜技術(shù)是定性分析的強有力的工具。拉曼光譜常包含有許多確定的能分辨的拉曼峰,所以,原則上應(yīng)用拉曼光譜分析可以區(qū)分各種試樣。不過,所有可能的純凈材料和它們的混合物的數(shù)量是無窮盡的,僅有少量的簡單分子及其混合物的拉曼光譜,在與其他式樣的光譜相比較時,能輕易地區(qū)別出來。所以,定性分析的一個必要工作是根據(jù)測得的拉曼光譜判定出可能的材料和混合物,限定這些可能物的數(shù)量。這一工作的完成需要應(yīng)用試樣的其他信息,例如試樣的來源和經(jīng)歷,是否是混合物,它的物理性質(zhì)和外貌以及其他技術(shù)得到的資料[4]。
拉曼光譜之所以一開始就受到重視,是因為它與紅外光譜有相同的波長范圍,但操作比紅外光譜簡單。目前,拉曼光譜已廣泛應(yīng)用于考古、醫(yī)學(xué)、石油化工、林業(yè)和法庭科學(xué)等諸多領(lǐng)域。隨著激光技術(shù)的發(fā)展和檢測裝置的改進(jìn),拉曼光譜技術(shù)在當(dāng)代工業(yè)生產(chǎn)和科學(xué)研究中必將得到越來越廣泛的應(yīng)用。王文科用激光拉曼光譜對乙醇、甲醇的混合物進(jìn)行了研究,結(jié)果表明用工業(yè)酒精甚至甲醇勾兌的假酒利用拉曼光譜法鑒別是可行的。
4 拉曼光譜在纖維定性方面的應(yīng)用情況
在拉曼光譜分析紡織纖維結(jié)構(gòu)方面,近幾年的研究主要集中于以下幾個方面:復(fù)合材料的界面和機體結(jié)構(gòu)的測定,再生蠶絲制備過程中,分子鏈規(guī)整度和取向度變化的測定;絲素經(jīng)酶處理后,高分子結(jié)構(gòu)的變化研究以及羊絨和羊毛分子結(jié)構(gòu)研究,而在纖維成分分析方面有如下研究:鑒別天然綠色棉和染色棉;研究聚丙烯、羊毛、聚酯和一些天然纖維的鑒別方法;對染色纖維中染料的分析以及比較紅外光譜與拉曼光譜對染色纖維區(qū)分的效果。吳儉儉等用拉曼標(biāo)準(zhǔn)譜圖試驗區(qū)分了聚酯纖維PET和PTT,并提出了利用單組分樣品的標(biāo)準(zhǔn)化譜圖建立特征表數(shù)據(jù)庫的建議。拉曼光譜特別適合于鑒別化學(xué)結(jié)構(gòu)相近的同類纖維,如萊賽爾、莫代爾、銅氨等再生纖維素纖維以及聚酯纖維(PET、PBT、PTT)。
拉曼光譜主要用在針對混紡織物的纖維定性鑒別中,由于每種纖維的分子組成不一樣,得出的光譜圖也各有特征。首先采取各種不同的纖維的單組分織物在拉曼光譜儀上測出光譜圖,采用提取特征值、特征表的方法記錄每種纖維的特征峰個數(shù)、特征峰的值以及對應(yīng)的X軸上的值建立數(shù)據(jù)庫,再將待測樣品進(jìn)行測量得出的譜圖與數(shù)據(jù)庫中的值進(jìn)行對比,即可得出織物的纖維組分。該方法能滿足纖維檢測的要求,并以快速、無損、環(huán)保的優(yōu)點彌補了傳統(tǒng)方法的不足,具有很高的應(yīng)用價值。
雖然紡織纖維的拉曼光譜檢測方法具有方便、快速、環(huán)保、穩(wěn)定等優(yōu)點,但受限于其測量原理,拉曼光譜在纖維鑒別中也存在一些局限性,比如熒光物質(zhì)、纖維熔點、黑色染料、纖維含量等因素的影響。與紅外光譜分析法比較,對檢測環(huán)境的溫濕度無特別要求,樣品無需特殊處理,特別適合檢測含水的樣品。
5 結(jié)論
顯微鏡法、燃燒法、溶解法鑒別紡織纖維是目前定性行之有效的方法,但由于新的化學(xué)纖維不斷出現(xiàn),用以上方法就難以區(qū)分了。拉曼光譜技術(shù)是定性分析的強有力的工具,其快速、無損、環(huán)保的優(yōu)點彌補了傳統(tǒng)方法的不足,具有很高的應(yīng)用價值,拉曼光譜技術(shù)現(xiàn)已廣泛應(yīng)用到了考古、醫(yī)學(xué)、石油化工、林業(yè)和法庭科學(xué)等諸多領(lǐng)域。隨著激光技術(shù)的發(fā)展和檢測裝置的改進(jìn),拉曼光譜技術(shù)在紡織纖維定性工作中必將得到越來越廣泛的應(yīng)用,當(dāng)然, 目前依然面臨著一些急待解決的問題,如建立一個所有纖維拉曼光譜特征峰的數(shù)據(jù)庫、檢測裝置的改進(jìn)等,這些都是目前有待于開發(fā)的課題。
參考文獻(xiàn):
[1] FZ/T 01057—2007 紡織纖維鑒別試驗方法 [S].
[2] GB/T 2910—2009 紡織品定量化學(xué)分析 [S].
[3] 喬西婭,戴連奎,吳儉儉.拉曼光譜特征提取在化學(xué)纖維定性鑒別中的應(yīng)用[J].光譜學(xué)與光譜分析,2010,30(4):975-978.
[關(guān)鍵詞]金屬材料,化學(xué)成本,儀器分析
中圖分類號:TG115 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:1009-914X(2015)02-0000-01
金屬材料的化學(xué)成分是決定材料性能和質(zhì)量的重要因素,現(xiàn)行國家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)對絕大多數(shù)的金屬材料都規(guī)定了其必須保證的化學(xué)成分,有的甚至作為質(zhì)量、品種的指標(biāo)。金屬材料的化學(xué)成分分析依據(jù)分析原理和分析條件不同,分為化學(xué)法和儀器法?;瘜W(xué)法主要根據(jù)金屬成分的化學(xué)反應(yīng)來確定金屬材料的組成成分,這種方法能夠準(zhǔn)確定性及定量分析金屬化學(xué)成分,但存在著試劑消耗量大、過程復(fù)雜、效率低下的缺點。儀器分析法則根據(jù)元素的的光學(xué)、電學(xué)等化學(xué)性質(zhì),利用分析設(shè)備為依托,準(zhǔn)確快速地實現(xiàn)成分分析。隨著儀器分析學(xué)科的發(fā)展和越來越多先進(jìn)分析設(shè)備的問世,紫外可見分光光度法、原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、原子發(fā)射光譜法以及X射線熒光光譜法等儀器分析方法在金屬材料分析領(lǐng)域應(yīng)用越來越成熟。
一、 紫外可見分光光度法
分光光度法的原理是利用重金屬與顯色劑發(fā)生絡(luò)合反應(yīng),生成有色的分子團(tuán),反應(yīng)后溶液的顏色深淺與濃度成正比。在特定的波長下與標(biāo)準(zhǔn)樣品比色檢測。目前分光光度分析主要有兩種,一種是利用物質(zhì)本身對紫外及可見光的吸收進(jìn)行測定,另一種是生成有色化合物,即“顯色”,然后測定。雖然不少無機離子在紫外和可見區(qū)都有吸收,但因一般強度較弱,所以直接用于分析的較少。加入顯色劑使待測物轉(zhuǎn)化為紫外和可見光區(qū)有吸收的化合物來進(jìn)行光度測定,是目前金屬材料分光光度分析方法最廣泛的手段。通過分光光度法,可測定金屬材料中的Mn、P、Si、Cr、Ni、Mo、Cu、Ti、V、Al、W、Nb、Mg等化學(xué)成分。與傳統(tǒng)化學(xué)法相比,紫外可見分光光度法具有靈敏度高,儀器設(shè)備操作簡單,操作便捷、快速的有點,能夠廣泛應(yīng)用在各種金屬材料的化學(xué)成分分析中,但是相比較于化學(xué)法以及其他儀器分析方法,存在著樣品需要顯色處理、準(zhǔn)確度不高的不足。
二、 原子吸收光譜法
原子吸收光譜法是20世紀(jì)50年代創(chuàng)立起來的一種新型儀器分析方法,依據(jù)金屬材料中被分析的目標(biāo)元素能夠吸收特定波長的特征譜線,根據(jù)特定元素對光吸收量的多少從而利用朗博比爾定律去進(jìn)行定量分析,實現(xiàn)金屬材料中元素含量的分析。該種方法能夠?qū)崿F(xiàn)金屬材料中70多種微量元素的成分分析。分析靈敏度根據(jù)原子化方式的不同有所不同,火焰原子吸收光譜法測定的金屬材料相對靈敏度為1.0×10-8~1.0×10-10g?mL-1,非火焰原子吸收分光光度法的絕對靈敏度為1.0×10-12~1.0×10-14g。原子吸收光譜法作為一種成熟且應(yīng)用廣泛的分析方法,應(yīng)用在金屬材料化學(xué)分析領(lǐng)域具有不可替代的優(yōu)點:首先,該方法分析范圍廣,能夠分析金屬材料中70多種主次微含量的元素;其次,原子吸收光譜法采用的是銳線光源,減少了目標(biāo)元素之外的其他元素光譜干擾,有利于得到更為準(zhǔn)確的分析結(jié)果,測定微、痕量元素的相對誤差可達(dá)0.1%~0.5%,這點在基體復(fù)雜的金屬材料分析中尤為明顯;再次,該方法具有良好的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性,精密度好,一般的儀器分析結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1%~2%,性能好的儀器可達(dá)0.1%~0.5%。第四,該方法分析的速度快,分析一個樣品只需要數(shù)十秒至幾分鐘?;谝陨蟽?yōu)點,該方法已經(jīng)成為金屬材料化學(xué)成分分析的主要手段。但是該法也存在每次測試只能分析一個目標(biāo)元素,分析多元素時樣品用量大,以及只能分析液體樣品,金屬材料需要化學(xué)前處理的不足。
三、原子熒光光譜法
原子熒光光譜法是1964年以后發(fā)展起來的,是通過測量待測元素的原子蒸汽在特定頻率能激以下所產(chǎn)生的熒光發(fā)射強度,以此來測定待測元素含量的方法。原子熒光主要有5種基本類型:共振熒光、直躍線熒光、階躍線熒光、敏化熒光和多光子熒光。大部分儀器分析工作時使用的是共振熒光因其躍遷的概率最大且普通線光源即可獲得相當(dāng)高的輻射密度。原子熒光光譜法在金屬材料化學(xué)分析中應(yīng)用最成功的是金屬材料中易形成氣態(tài)氫化物的As、Sb、Bi、Se、Ge、Pb、Sn、Te和Hg等8種元素的痕量分析,到20世紀(jì)末,又增加了Cd和Zn兩種元素。目前有些國家標(biāo)準(zhǔn)中已經(jīng)將原子熒光光譜法指定為金屬材料中個別元素分析的標(biāo)準(zhǔn)方法。原子熒光光譜法分析金屬材料,具備以下幾個方面的優(yōu)點:1、分析元素能夠與可能引起干擾的樣品基體分離,消除干擾;2、與溶液直接噴霧進(jìn)樣相比,氫化物法能夠?qū)⒋郎y元素充分預(yù)富集,進(jìn)樣效率接近100%;3、連續(xù)氫化物發(fā)生裝置易于實現(xiàn)自動化;4、不同價態(tài)的氫化物發(fā)生條件不同,可進(jìn)行金屬材料中痕量元素的價態(tài)分析。但是基于原子熒光光譜法的原理,能夠形成氣態(tài)氫化物的元素有限,所以原子熒光光譜法僅能夠?qū)崿F(xiàn)金屬材料中部分元素的分析,而不能實現(xiàn)所有成分元素的測定,存在一定的局限性。
四、原子發(fā)射光譜法
原子發(fā)射光譜法與原子吸收光譜法相輔相成,是金屬材料中無機元素定性和定量分析的主要手段。分析的原理是依據(jù)處于激發(fā)態(tài)的待測元素原子回到基態(tài)時發(fā)射的特征譜線,對元素進(jìn)行定性和定量分析。該方法分析目前最主要的儀器為ICP-AES,此類儀器可實現(xiàn)70多個元素的微量、痕量分析。與原子吸收光譜法不同,使用該儀器分析方法分析金屬材料時,一個樣品一經(jīng)激發(fā),樣品中各元素都各自發(fā)射出其特征譜線,從而可以實現(xiàn)一個金屬材料樣品同時測定其中的多個元素含量。使用原子發(fā)射光譜法分析的試樣,大多數(shù)不需經(jīng)過化學(xué)處理就可分析,且固體、液體試樣均可直接分析,若用光電直讀光譜儀,還可在幾分鐘內(nèi)同時做幾十個元素的定量測定。對于批量金屬材料的分析,體現(xiàn)出了快速和樣品使用量較少的優(yōu)點。原子發(fā)射光譜法的儀器大多都具備檢出限低,穩(wěn)定性及重現(xiàn)性好的優(yōu)點,但也存在一定的不足,在金屬材料分析中,由于各個元素的發(fā)射譜線眾多,各個目標(biāo)元素有時會出現(xiàn)相互干擾的情況,影響結(jié)果準(zhǔn)確性;分析金屬材料中主元素含量時,由于含量過高,分析的準(zhǔn)確性會變差;該類儀器分析方法,只能分析金屬材料中的元素含量,而不能分析金屬材料中的化合物含量或者元素的形態(tài);雖然缺點明顯,但是原子發(fā)射光譜法還是以其無法比擬的優(yōu)點贏得眾多金屬材料化學(xué)成分分析者的歡迎,成為金屬材料化學(xué)分析的首選手段。
五、結(jié)語
使用儀器分析方法進(jìn)行金屬材料的化學(xué)成分分析,每種方法適用的樣品類型以及分析的目標(biāo)不一致,優(yōu)缺點明顯。如何根據(jù)金屬材料的性質(zhì)以及分析的目標(biāo)選取適當(dāng)經(jīng)濟(jì)的分析方法,才是做好金屬材料化學(xué)分析的關(guān)鍵。隨著化學(xué)分析技術(shù)的進(jìn)步以及儀器性能的不斷提高,儀器分析手段將會更加廣泛地應(yīng)用到金屬材料化學(xué)分析中。
參考文獻(xiàn)
[1] 孫漢文.光譜學(xué)與光譜分析,2003,23(2):386.
[2] 那延富,鄭健,馮國棟等.分析化學(xué),2003,31(4):490.
[3] 鄧勃.現(xiàn)代儀器,2004,(2):1.
[4] GB/T12689.1~13689.12-2004鋅及鋅合金化學(xué)分析方法.