發(fā)布時間：2022-03-23 11:41:18
序言：寫作是分享個人見解和探索未知領(lǐng)域的橋梁，我們?yōu)槟x了1篇的化工工藝論文樣本，期待這些樣本能夠為您提供豐富的參考和啟發(fā)，請盡情閱讀。
摘要：針對經(jīng)典的污水處理生化工藝的缺陷，提出用超濾膜作載體的生物接觸氧化處理工藝。試驗結(jié)果證明：經(jīng)初沉處理后的生活污水，當(dāng)接觸時間為3 h左右時，CODCr、BOD5、SS和NH3-N的去除率分別可達(dá)到83％、92％、94％和60％左右。理論分析亦表明此法在污水生物處理方面前景良好。
關(guān)鍵詞：污水處理 充氧 中空纖維膜 生物膜 載體
用好氧微生物處理污水的一個關(guān)鍵環(huán)節(jié)是要保證有足夠的氧氣供微生物氧化水中的有機(jī)物。為保證氧氣供應(yīng)，一般采用向污水中充氧的方法。生物膜在氧化有機(jī)物的過程中，由于溶解氧的濃度梯度方向與有機(jī)物的濃度梯度方向一致，造成生物膜的底部出現(xiàn)厭氧層，導(dǎo)致生物膜脫落而混入處理水中。因此，要設(shè)二沉池進(jìn)行膜水分離。
若想獲得一種高效、經(jīng)濟(jì)、緊湊的生化處理系統(tǒng)，關(guān)鍵是找出一個能“靜靜”地將氧氣溶解到水中的方法，而微孔膜和選擇性透氣膜材料的出現(xiàn)與推廣使得解決這個關(guān)鍵問題成為可能，這就是所謂的無泡充氧法。無泡充氧法即用疏水性的微孔膜或選擇性透氣膜材料將液、氣兩相相互隔離，根據(jù)Henry定律，氣體可借助于氣、液間的分壓差透過微孔之間的氣、液界面或選擇性透氣膜而溶入或溶出液體。這一過程中沒有肉眼可見的氣泡產(chǎn)生，氧氣自然也可借此充入水中完成充氧過程。
根據(jù)上述分析，筆者設(shè)計了一個將反應(yīng)器與沉淀池合并的試驗裝置，進(jìn)行了污水凈化試驗。
1 材料與方法
1.1 材料
聚偏氟乙烯中空纖維，外徑0.8mm，內(nèi)徑0.5mm，微孔最大孔徑0.2μm，開孔率80%，由天津紡織工學(xué)院提供。
1.2試驗裝置
試驗流程如圖1所示。其中反應(yīng)器用玻璃量筒改制而成，內(nèi)徑60.3mm，有效容積1.27L。中空纖維組件兼充氧及生物膜載體雙重功能。該組件用塑料片做成支架將中空纖維盤繞其上制成。中空纖維組件間水平間隔5mm，上下層間隔5mm，交錯布置。膜總表面積為416cm2，總體積為504cm3(相當(dāng)于生物膜載體堆積體積)，折算成比表面積為82.5m2/m3，空隙率97%。試驗在室溫下進(jìn)行。
1.3 試驗水質(zhì)
原水為唐山市西郊污水廠一沉池出水，其水質(zhì)為：CODCr＝100～300 mg/L，BOD5＝50～150 mg/L，SS＝100～150mg/L，pH＝7.0～7.3。
2 試驗過程
試驗分為對中空纖維特性的測試(包括耐壓性能和微生物生長試驗)和污水處理試驗。
測試中空纖維浸在水下時內(nèi)部充氣最大安全壓力的具體作法是：將幾根中空纖維兩端用環(huán)氧樹脂封在玻璃管中，然后向浸沒在水中的中空纖維內(nèi)充氣，同時觀察中空纖維表面是否有氣泡出現(xiàn)。結(jié)論是內(nèi)外壓力差≯4.5kPa就可以保證安全運行，且無氣泡產(chǎn)生。
微生物生長試驗是將上述試驗用水換成污水。為提高充氣效率，須提高中空纖維膜中的氧氣分壓，故向中空膜中充入純氧并維持內(nèi)外壓力差為3.0kPa。在向污水中加入從污水廠曝氣池中取得的活性污泥進(jìn)行接種后，發(fā)現(xiàn)靠近氧氣進(jìn)氣端的中空纖維表面微生物膜生長較好，而遠(yuǎn)端則較差，封口端甚至不長。將封口端也接通氧氣后，該端附近的生物膜生長情況好轉(zhuǎn)。經(jīng)分析原因有二：①中空纖維內(nèi)充入的是純氧，其中的氮氣、二氧化碳等氣體分壓為零，故水中的上述氣體會從水中溶出而進(jìn)入中空纖維內(nèi)部使其中的氧氣分壓降低。在遠(yuǎn)端隨著氧氣溶入水中導(dǎo)致氧分壓降低幅度較大，使得向水中充氧能力下降，從而影響了微生物的生長。
②中空纖維內(nèi)氣體的溶進(jìn)與溶出是沿全長進(jìn)行的，所以中空纖維內(nèi)氧氣流動速度在封口端為零，進(jìn)氣端則最大，這樣就會將已溶入中空纖維的氮氣等氣體帶至遠(yuǎn)端。所以在中空纖維內(nèi)沿長度方向氧氣的濃度(分壓)不是均勻分布的，并且由于進(jìn)氣端氧氣流動速度最大，產(chǎn)生的湍流也最強(qiáng)，因而氧氣滲入水中的條件最有利。
根據(jù)以上分析，在氣路中加裝一個循環(huán)泵后得到了沿中空纖維全長均勻生長的生物膜。
污水處理試驗過程則是將裝置按流程裝配完畢之后接通氧氣，注入污水并加入活性污泥進(jìn)行接種。為了加快生物膜的培養(yǎng)過程，在污水中還加入了用可濕性淀粉、肉汁和一些無機(jī)鹽組成的營養(yǎng)物質(zhì)。經(jīng)2周的培養(yǎng)，生物膜的厚度穩(wěn)定在約為1.2 mm左右，出水變清后停止添加營養(yǎng)物質(zhì)，并讓生物膜在原污水中適應(yīng)一周后開始測試。
3 試驗結(jié)果
3?1 去除有機(jī)物和SS
用本法處理污水前后BOD5、CODCr和SS的結(jié)果見表1。
表1 對BOD5、CODcr和SS的去除效果 水樣
編號從而堵塞載體或濾料間的空隙；其次，因為厭氧細(xì)菌產(chǎn)生的代謝物質(zhì)的作用，導(dǎo)致生物膜脫落；另外，為了保證給微生物足夠的溶解氧，一般采用污水流速較快或曝氣的方法，這也易使生物膜脫落水中，所以要在其后設(shè)一個沉淀池將其分離。
在本工藝中污水的有機(jī)物和氧氣分別從生物膜的兩側(cè)進(jìn)入，即二者的濃度梯度方向是相反的。這對分解水中的有機(jī)物很有好處，如在生物膜的最外層有機(jī)物濃度最大但溶解氧濃度最小，而在生物膜的底部則恰好相反，這樣好氧微生物的兩個生長控制因子得以相互協(xié)調(diào)和抑制，其結(jié)果是使生物膜協(xié)調(diào)地生長于一個相對固定的厚度范圍，不會因有機(jī)物的濃度大而過度生長形成堵塞。在試驗中觀察到的生物膜沿水流方向的生長狀態(tài)也證明了這一點，從污水進(jìn)水端至出水端，有機(jī)物濃度相差逾十倍，生物膜的厚度卻基本一樣，僅僅是生物膜的密實程度進(jìn)水端較出水端密實一些，顏色也略深一些。同樣因為本工藝充純氧，生物膜上不存在厭氧層，全部生物膜都是活性生物膜。在生物膜的最外層有一個微溶解氧層，在該層有機(jī)物的濃度最大。這一情況極適于衣球細(xì)菌生長，這種細(xì)菌對有機(jī)物有著極強(qiáng)的分解能力。試驗中觀察到生物膜的表面從進(jìn)水端到出水端附近約三分之二一段生長著一層白色絲狀菌膜，根據(jù)任南琪等人的描述［1］，此即衣球細(xì)菌菌膜。這一現(xiàn)象在其他工藝中是不多見的，筆者認(rèn)為這是本工藝去除有機(jī)物效果較好的關(guān)鍵。
4.2 SS的去除
從工藝流程中可看出反應(yīng)器內(nèi)水流是由下向上流動的，可將其視為一個豎流式沉淀池與一個接觸氧化池的組合體。由于試驗的接觸時間是3～4 h，上升流速僅為0.018～0.024mm/s，只相當(dāng)于一般豎流式沉淀池所采用上升流速的1/10～1/5，所以污水中所挾帶的懸浮物除膠體外幾乎全部可以通過沉淀作用而去除。試驗中觀察到反應(yīng)器靠近進(jìn)水口處的混濁程度明顯大于其上部，這一現(xiàn)象佐證了上述分析。另外生物膜吸附也去掉了一部分SS。
4.3 去除氨氮
由試驗結(jié)果可知，隨著試驗時間的推移，處理水中的亞硝酸鹽濃度在增加，到45d時，氨氮的去除率已達(dá)到60%，但亞硝酸鹽氮濃度增加量與氨氮的下降量并不一致。按照硝化過程：
氨氮的減少數(shù)量與亞硝酸鹽氮的增加數(shù)量應(yīng)當(dāng)是對應(yīng)的，但在本試驗中并非如此。合理的解釋應(yīng)當(dāng)是同時還進(jìn)行著另外兩個過程：
由于出水的pH值并未顯著降低，猜測以過程(3)為主，但因條件限制，本次試驗未能就此加以驗證。
去除氨氮效果較好的原因與本工藝中微生物所處的特別環(huán)境及其特殊的微生物種群分布有關(guān)：在生物膜的最內(nèi)層即與中空纖維相接部分是溶解氧濃度最大的部分，而污水中的有機(jī)物濃度經(jīng)過外層微生物的降解后抵達(dá)此部位時已經(jīng)大大降低，在該部位污水中的C/N比值也大大下降，這非常有利于硝化微生物生長。所以筆者認(rèn)為與其他工藝不同，在本工藝中硝化作用不僅僅是發(fā)生在反應(yīng)器的末端，待污水中總有機(jī)物濃度降低到一定程度后才開始，而是在原污水接觸到生物膜一段時間，當(dāng)有機(jī)物濃度略有下降后就已經(jīng)在其后的生物膜內(nèi)層開始了。如果原污水的有機(jī)物濃度較低，則可以認(rèn)為幾乎全部生物膜內(nèi)層都有一個生長良好的硝化細(xì)菌膜存在。所以得出結(jié)論：降解有機(jī)物和去除氨氮在本工藝中是同步或部分同步進(jìn)行的。
本工藝脫除氨氮效果較好的另一個原因就是采用了純氧，這可使硝化微生物的活性提高數(shù)倍。
4.4 抗有機(jī)負(fù)荷沖擊能力
本試驗中進(jìn)水的有機(jī)物濃度最高值與最低值之間相差2.5倍，但出水的BOD5數(shù)值波動不大。每次受到有機(jī)負(fù)荷沖擊后經(jīng)2～3d的適應(yīng)，出水水質(zhì)便恢復(fù)良好，這說明本工藝與其他生物膜法一樣，有較好的抗有機(jī)負(fù)荷沖擊能力。
4.5 接觸時間與有機(jī)物去除率的關(guān)系
本試驗接觸時間與有機(jī)物去除率關(guān)系如圖2。從中可以發(fā)現(xiàn)，只要接觸時間＞3h即可分別得到90%(BOD5)或80%(CODCr)以上的去除率。
4.6 生物膜的老化與更新問題
常規(guī)生物膜法存在生物膜老化與更新的問題，因此需設(shè)置二沉池進(jìn)行泥水分離，其原因是生物膜底層有一層厭氧層，該層所產(chǎn)生的代謝產(chǎn)物要透過好氧層向外逸出，結(jié)果是使好氧層生態(tài)系統(tǒng)的穩(wěn)定狀態(tài)遭到破壞，導(dǎo)致生物膜凈化功能下降，即出現(xiàn)老化問題。又因氣態(tài)代謝產(chǎn)物不斷逸出，減弱了生物膜在其載體上的附著力，造成脫落與更新問題。
但就本工藝而言，生物膜中沒有厭氧層存在，部分老化、死亡的微生物停留在生物膜上被氧化掉，因而只有少量的生物膜脫落，但它們不會隨著處理水流出，而是沉入反應(yīng)器底部與沉淀的SS一同排除。
4.7 進(jìn)一步研究、改進(jìn)的展望
①本工藝的一次性投資比較高，主要是目前中空纖維膜的生產(chǎn)并未形成規(guī)模，所以售價比較高。隨著膜工業(yè)的發(fā)展，這一問題會得到解決。
②本工藝除有氧化降解有機(jī)物的功能外，尚有良好的硝化功能，但這并未完成污水脫氮過程。如能對中空纖維組件加以改進(jìn)，使中空纖維外側(cè)或附近有一些能讓厭氧微生物附著生長的普通載體，則可利用污水中的有機(jī)物作為碳源，完成反硝化，實現(xiàn)脫氮，同時也提高了氧的利用率。
③雖然本試驗在中空纖維中充入的是純氧，但是通過前面的分析可以發(fā)現(xiàn)，經(jīng)過一段時間的運行，氣體循環(huán)回路中的氣體已不完全是純氧，而是混有許多在分壓差作用下從水中溶出的氮氣、二氧化碳等其他氣體，在氣體循環(huán)回路中充入純氧僅提高了氣體中的氧分壓。這就有了一個啟示：可否直接用空氣進(jìn)行充氧，其結(jié)果將會大大降低運行成本。
④由于本工藝中微生物種群分布的特殊性，生物膜上微生物的種類和數(shù)量等可能與其他常規(guī)微生物法有所不同，這需要作進(jìn)一步的研究，為本工藝的完善找出生物學(xué)的指導(dǎo)依據(jù)。
5 結(jié)論
①用本工藝處理城市污水，可以在一個反應(yīng)器內(nèi)使BOD5、CODCr和SS的去除率分別達(dá)到92%、83%和94%。
②本工藝去除氨氮的效果良好，去除率可達(dá)60%。
③本工藝有特殊的微生物生長環(huán)境和種群分布，使各類具有特殊降解污染物能力的微生物都有良好的生長環(huán)境，并且可以將生物膜厚度自動維持在一定范圍內(nèi)而無堵塞問題，所以運行管理非常簡單。
④本工藝產(chǎn)生的剩余污泥非常少。
⑤本工藝采用的無泡充氧方法可使污水處理過程在密閉條件下進(jìn)行，對環(huán)境幾乎沒有影響。
摘 要：萃取作為化工工藝流程中的一種重要分離手段，主要是利用萃取劑將兩種不同溶解度及分配系數(shù)的溶液分離。在分離過程中萃取劑起著不可或缺的作用，它不僅關(guān)系到萃取工藝成功與否，而且影響到其經(jīng)濟(jì)性及實用性。為此選擇合適的萃取劑至關(guān)重要。本文就此先分析了化工工藝流程萃取劑的選擇原則，并重點探討了選擇合理萃取劑的有效方法。
關(guān)鍵詞：化工工藝流程；萃取劑；原則；方法
化工工藝流程主要是通過化學(xué)反應(yīng)將原材料轉(zhuǎn)變?yōu)楫a(chǎn)品的過程，包括原料處理（凈化、乳化、混合）、化學(xué)反應(yīng)（氧化、還原、聚合）及產(chǎn)品精制（去除雜質(zhì)及廢棄混合物）三個步驟，且每一個步驟都有固定的流程和要求，涉及到催化劑、萃取劑、原料選擇等諸多內(nèi)容。萃取分離法在化工工藝流程中占重要地位，而萃取劑的正確選擇是保證萃取工藝安全運行且經(jīng)濟(jì)合理的關(guān)鍵所在。本文共分為兩個部分，第一部分分析了化工工藝流程萃取劑選擇基本原則；第二部分重點探討了正確選擇萃取劑的有效方法，旨在給相關(guān)人員提供一定的借鑒作用。
1 化工工藝流程萃取劑選擇基本原則
萃取作為一種經(jīng)典的分離手段，利用萃取劑把化合物從一種溶液中有效轉(zhuǎn)移到另一種溶液中，在這個過程中要選擇合適的萃取劑。根據(jù)多年來的化工生產(chǎn)經(jīng)驗，總結(jié)出化工工藝流程萃取劑選擇要遵循物理性質(zhì)及化學(xué)性穩(wěn)定、毒性小、選擇性良好等原則，具體來說主要表現(xiàn)如下。
第一，物理性質(zhì)及化學(xué)性穩(wěn)定原則?；すに嚵鞒躺a(chǎn)過程中涉及到很多化學(xué)反應(yīng)，如氧化反應(yīng)、還原反應(yīng)等。為此需選擇物理及化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的萃取劑，減少對化工工程生產(chǎn)流程的影響，保證萃取質(zhì)量。
第二，毒性小原則。隨著化學(xué)化工工藝的不斷發(fā)展和進(jìn)步，對化工生產(chǎn)質(zhì)量提出更高的要求：優(yōu)質(zhì)、高效、經(jīng)濟(jì)安全、毒性小。為此一方面要完善各項生產(chǎn)工藝，減少毒性。另一方面選擇毒性小的萃取劑，減少化工生產(chǎn)整體毒性，實行安全操作。
第三，選擇性良好原則?；すに嚵鞒梯腿┻x擇性要良好，這樣可以有效擴(kuò)大分離系數(shù)，且分離系數(shù)越大，萃取劑越合理。
第四，經(jīng)濟(jì)實惠原則。現(xiàn)代社會提倡節(jié)能環(huán)保，化工工藝流程生產(chǎn)也不例外。在保證萃取劑質(zhì)量的基礎(chǔ)上盡量選擇經(jīng)濟(jì)實惠的萃取劑，節(jié)約成本，盡可能地以最少的成本投入獲取最大的經(jīng)濟(jì)效益。
2 正確選擇萃取劑的有效方法
2.1 正規(guī)溶液理論選擇萃取劑
正規(guī)溶液理論作為萃取劑選擇的一種常見手段，具有形式簡單、操作方便等優(yōu)點，但其不足之處在于使用范圍有限。具體來說，正規(guī)溶液理論可以根據(jù)純物質(zhì)的性質(zhì)直接判斷混合物的性質(zhì)，在中低極性混合溶液中應(yīng)用較多，可作為非極性分子（分子力為色散例）判斷的重要手段。但不適用于極性分子，主要是因為極性分子間力相對較復(fù)雜，可見該理論對萃取劑的選擇有一定的局限。為此很多學(xué)者建議在極性溶劑中采取內(nèi)聚能形式，利用無限稀釋活度系數(shù)計算極性分析相關(guān)數(shù)值，在某些極性分子檢測中獲得成功，適當(dāng)擴(kuò)展了該理論的適用范圍，但仍然有使用限制。
2.2 unifac模型選擇方法
化工工藝流程萃取劑主要由有機(jī)物組成，雖然有機(jī)物類型多樣且混雜，但在某種程度上它們是由幾十種基團(tuán)組成，于是很多研究者著手研究從幾十種基團(tuán)中判斷混合物的性質(zhì)，從而選擇萃取劑，這就是所謂的unifac模型選擇法。
unifac模型選擇法有兩種基本概念：①基團(tuán)溶液?；鶊F(tuán)溶液主要是在基團(tuán)貢獻(xiàn)模型基礎(chǔ)上發(fā)展而來的。②局部組成。局部組成概念是在擬化學(xué)理論的基礎(chǔ)上發(fā)展而來的，最初使用該概念的是uniquac 法。隨著時代的發(fā)展，unifac模型開始被提出并不斷完善，如gmehling 的修正模型、hooper 的修正模型、kikic 的修正模型等。其中以第一種修整模型最為重要，具有參數(shù)齊全、適用范圍相對較大等優(yōu)點。隨后gmehling等人對該修正模型不斷改進(jìn)和創(chuàng)新，最終得到簡化公式，根據(jù)該供述可以快速有效地獲得無限稀釋活度系數(shù)，在萃取劑選擇上有著較大的靈活性且精確度高，可作為化工工藝流程萃取劑選擇的重要手段。
2.3 nrtl 模型法
nrtl 模型是由prausnitz提出的，他意識到液體混合物中局部組成且混合過程不是隨機(jī)的，因此他增添了非隨機(jī)參數(shù)，提出基于液相分層的nrtl 模型法。隨后相關(guān)學(xué)者（如意大利學(xué)者vetere）對該模型法進(jìn)行了一系列深入研究和拓展，使得nrtl 模型法除了在含
水體系中應(yīng)用外，還可以在其他體系中運用，且預(yù)測精度較高。
2.4 選擇反萃取能力強(qiáng)的萃取劑
利用萃取劑進(jìn)行化工萃取工藝時，若萃取過程中環(huán)境受到影響，那么萃取物質(zhì)也容易發(fā)生變化（從有機(jī)物質(zhì)轉(zhuǎn)變?yōu)樗@就要求萃取劑具有較強(qiáng)的反萃取能力。為此需根據(jù)化工生產(chǎn)工藝及實際條件選擇合適的萃取劑，且保證該萃取劑具有化學(xué)性穩(wěn)定、毒性小、物理性質(zhì)良好、經(jīng)濟(jì)實惠等功能。
2.5 化工工藝流程萃取劑選擇注意事項
第一，控制萃取劑的含量。對混合物進(jìn)行萃取時，應(yīng)嚴(yán)格控制萃取物的容量，即萃取期間，其單位容量能夠?qū)?qiáng)保留分離物進(jìn)行保留，該方式才能充分體現(xiàn)單位萃取劑的萃取能力。除此之外，萃取劑還具有保存有效成分的特點，即萃取期間，可以分離原材料中的雜質(zhì)和有效成分。目前，市場上的萃取劑種類非常多，例如：醇、醛類中性萃取劑、羧酸類酸性萃取劑、螯合萃取劑、季銨鹽類胺類萃取劑等。由于萃取劑的過程存在差異，其萃取效果也各不相同。因此，進(jìn)行實際萃取期間，根據(jù)萃取需要選擇合適的萃取劑，如利用萃取技術(shù)處理工業(yè)廢水時，可選擇環(huán)乙醇類、苯等萃取劑。本文筆者主要采用多種萃取劑處理酸化廢水，發(fā)現(xiàn)環(huán)乙醇類的萃取效果明顯高于其他種類的萃取劑。因此，筆者認(rèn)為，當(dāng)廢水的ph≥7時，可采用乙醇類萃取劑處理。
第二，低互溶性?；趯Σ牧系妮腿」δ?，應(yīng)保證萃取劑的密度與材料的密度存在差異，即兩種物質(zhì)相溶性較差。萃取劑具有油溶點低的特點，而水溶相對較好。取萃取劑對材料（水）進(jìn)行萃取時，可以促使材料分層，有效避免乳化現(xiàn)象。因此，工業(yè)人員應(yīng)基于材料的密度，選擇與其密度差較大的萃取劑進(jìn)行工業(yè)萃取，能夠充分保證萃取質(zhì)量。
第三，保證萃取劑化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定。萃取劑化學(xué)性質(zhì)主要包括熔點、沸點、相對密度及腐蝕性等，保證上述這些化學(xué)性質(zhì)符合要求，如熔點及沸點要低、相對密度要小、腐蝕性低等。舉例來說，煤化工污水中主要有害物質(zhì)為酚，需通過合適的萃取劑把酚含量有效降低。目前煤化工萃取劑主要有重苯、二異丙基醚、粗苯等。其中重苯、粗苯等物質(zhì)易揮發(fā)，易造成二次污染；二異丙基醚相對上述物質(zhì)具有乳化性弱、揮發(fā)性弱等特點，因此煤化工污水處理可選取二異丙基醚。
3 結(jié)束語
萃取在化工工藝流程中占有重要地位，且萃取分離工藝的正常運行及經(jīng)濟(jì)合理性與萃取劑的選擇有著直接的聯(lián)系。為此要根據(jù)化工工藝流程生產(chǎn)實際情況選擇化學(xué)性及物理性穩(wěn)定、毒性小、選擇性高、經(jīng)濟(jì)實惠、反萃取能力強(qiáng)的萃取劑。同時嚴(yán)格按照萃取工藝標(biāo)準(zhǔn)或要求操作，安全高效地分離化學(xué)物質(zhì)，充分發(fā)揮萃取劑及萃取分離法在化工工藝流程生產(chǎn)中的作用。
摘要：焊接的質(zhì)量控制是石油化工管道施工之中的一項非常關(guān)鍵的工作，焊接質(zhì)量的控制管理也是相當(dāng)?shù)膹?fù)雜，如果焊接質(zhì)量控制不好，很容易產(chǎn)生質(zhì)量問題，因此焊接質(zhì)量控制至關(guān)重要。本文介紹了管道焊接的方法與工藝，再針對石油化工壓力管道施工中存在的問題來進(jìn)行闡述，并且提出其質(zhì)量控制的措施。
關(guān)鍵詞：石油化工；管道；焊接工藝；質(zhì)量控制
引言
石油化工管道的安裝在質(zhì)量控制方面的不利因素較多，管理難度大；由于石油化工管道介質(zhì)種類繁多，多數(shù)介質(zhì)是易爆易燃且有毒有害的物質(zhì)，因此對焊接質(zhì)量的要求相對較高。
1、石油化工壓力管道施工中焊接方面存在的問題
（1）由于施工單位技術(shù)、質(zhì)量管理力量不足，不能及時采用近年來管道施工最先進(jìn)、科學(xué)的管理理念，如：單線圖管理、焊接與無損檢測的軟件化管理、管道的工廠化預(yù)制等，管理水平幾十年徘徊不前。
（2）焊接施工過程中存在未取得施焊項目合格證的焊接操作人員，或者沒有在合格證核定的項目及規(guī)定的期限內(nèi)承擔(dān)焊接作業(yè)，造成焊接質(zhì)量失控。
（3）焊接技術(shù)交底不清楚或焊接工藝指導(dǎo)書執(zhí)行不嚴(yán)格，容易產(chǎn)生焊接工藝參數(shù)失控。有的施工工人隨意改變坡口的尺寸及形式，改變電流電壓等參數(shù)，為了早點下班甚至加快焊接速度，使焊縫產(chǎn)生諸如裂紋、咬邊、氣孔、夾渣、未融合等多種超標(biāo)缺陷。
（4）焊接材料的種類很多，因為焊材的烘烤、發(fā)放、回收工作流于形式，不能做到徹底的跟蹤管理，當(dāng)班剩下的焊材不能及時回收，或者沒能及時重新根據(jù)規(guī)定烘干，導(dǎo)致焊材的混用和焊工隨意取用焊材。也有的焊條保溫桶的使用不規(guī)范，致使焊條受潮，以上所有這些都會對焊接質(zhì)量產(chǎn)生不良影響。
（5）管道施工焊接的場地不斷變換，焊接設(shè)備不斷移動，引起設(shè)備零部件損壞，從而導(dǎo)致焊接參數(shù)改變，最后影響焊接質(zhì)量。施工環(huán)境管理不當(dāng)，不能根據(jù)現(xiàn)場的環(huán)境變化及時采取防護(hù)措施，這也會妨礙焊接質(zhì)量。
（6）管道安裝大多是露天野外作業(yè)，地點很多且分散，技術(shù)、質(zhì)量管理、無損檢測人員不能及時到位，點口錯誤，控檢比例不夠，無損檢測找焊口困難、無損檢測結(jié)果滯后、不能根據(jù)缺陷情況及時制定返修工藝、返修不及時等，都將直接影響焊接質(zhì)量。
2、常規(guī)的管理措施
從當(dāng)前全國石油化工工程項目施工及焊接的實際情況看，管道工程大多是現(xiàn)場焊接，焊接工況不易控制，容易產(chǎn)生質(zhì)量問題。
2.1加強(qiáng)焊工的培養(yǎng)和繼續(xù)教育
焊接是一種先進(jìn)的制造技術(shù)，在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、石油化工等領(lǐng)域的應(yīng)用日益廣泛，焊接技術(shù)工人的短缺也成為一個必然的趨勢。焊接工人技術(shù)水平的高低將直接影響到壓力管道的焊接質(zhì)量。所以需要培養(yǎng)大量的焊接技術(shù)人員。同時對現(xiàn)有焊接工人的需繼續(xù)教育，即結(jié)合項目工程實際，時常組織焊工進(jìn)行學(xué)習(xí)。另外，還應(yīng)該建立焊工管理檔案，實行獎罰制度，勉勵和促進(jìn)焊工不斷提高自身的作業(yè)水平。對那些焊接一次合格率高且穩(wěn)定的焊工，委派其擔(dān)任重要管道或管道中重要工序的焊接任務(wù)，使焊接質(zhì)量得到保證。
2.2建立全面規(guī)范的管理制度和焊接管理體系
建立健全規(guī)范的管理制度和焊接管理體系，是確保壓力管道焊接質(zhì)量管理工作順利進(jìn)行的有力武器。一般來說，安裝單位建立了相關(guān)的質(zhì)量管理體系和規(guī)范的管理制度。如材料（焊材）驗收入庫、保管發(fā)放回收體制、焊接管理體制、焊接設(shè)備管理體制、焊接檢驗與返修管理體制、各部門及責(zé)任人的職責(zé)制度、焊工入場考核規(guī)定等相關(guān)質(zhì)量管理程序及規(guī)定。
2.3焊接前的施工準(zhǔn)備及體系審查
焊前應(yīng)熟悉設(shè)計文件、技術(shù)條件及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中對焊接質(zhì)量的要求，編制詳細(xì)的焊接工程質(zhì)量檢驗試驗計劃；編制相關(guān)的焊接工程施工方案和焊接工藝規(guī)程（wps）；提供滿足現(xiàn)場實物需要的焊接工藝評定文件。認(rèn)真驗收材料，特別是管子、彎頭、法蘭等的材質(zhì)、規(guī)格、尺寸偏差等應(yīng)符合設(shè)計要求，實物標(biāo)記應(yīng)與質(zhì)保書一致。檢查焊接設(shè)備性能及完好狀況，有關(guān)計量儀表靈敏可靠等。項目質(zhì)保體系建立情況的檢查也是必要的，各責(zé)任人是否到位到崗，其履行職責(zé)的能力，對于不能勝任者必須調(diào)整。
2.4焊接中的施工質(zhì)量管理
針對石油化工廠生產(chǎn)特性，壓力管道焊接施工全過程的質(zhì)量控制、管理工作，必須嚴(yán)格按照以下幾點進(jìn)行：所有的焊材是從焊條烘干室領(lǐng)用的，并且由焊
本人簽字，具有可追溯性，防止焊接材料發(fā)放、使用錯誤；再者是環(huán)境防護(hù)的檢查，特別是有風(fēng)、雨雪等惡劣環(huán)境情況下，必須檢查其防范措施是否有效，如果環(huán)境情況不能滿足規(guī)范要求的，就必須堅決停止施焊；另外，要加強(qiáng)焊接過程中的自檢，對于在焊接過程中發(fā)現(xiàn)違規(guī)情況，要立即處理。
2.5焊接后的焊接質(zhì)量及管理控制
首先，焊縫外觀的檢驗應(yīng)在無損檢測之前進(jìn)行?？梢圆捎脴?biāo)準(zhǔn)樣板、焊接檢驗尺、手電筒和工程師鏡等，對其進(jìn)行100%的外觀檢測，對壓力管道焊縫余高、寬度、咬邊與母材的過渡、接頭錯邊量、棱角度等進(jìn)行檢查，并做好焊接檢查記錄。不同標(biāo)準(zhǔn)對不同級別的管道外觀合格的判定寬嚴(yán)程度是不同的，必須熟悉相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，按照標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。其次，焊縫內(nèi)部質(zhì)量的檢驗通過無損檢測方法來判別，無損檢測方法和檢測比例要滿足設(shè)計、標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)范的要求。此外，及時對射線探傷底片、無損檢測報告進(jìn)行檢查，對于需要返修的焊縫，應(yīng)嚴(yán)格執(zhí)行返修工藝，并做好返修施焊記錄。返修必須是在熱處理和壓力試驗之前進(jìn)行。
3、近年來先進(jìn)的管理理念
3.1加強(qiáng)工廠化預(yù)制
鑒于管道工程大多數(shù)是現(xiàn)場焊接，焊接工況不易控制的現(xiàn)實，自2000年以來國內(nèi)大型石油化工工程大力推廣管道的工廠化預(yù)制，如上海賽科90萬噸/年乙烯工程，由中國石化集團(tuán)投資，在距離安裝現(xiàn)場2km～3km的范圍內(nèi)征地，建立了五個大型管道加工廠，即使是管廊上的管道也都在加工廠預(yù)制，連直管段也是將兩根定長12m的管子焊接在一起再拉到現(xiàn)場安裝，這樣算下來管廊的管道預(yù)制量也超過50%，裝置區(qū)的管道預(yù)制更是到達(dá)75%以上，極大的保證了焊接質(zhì)量和施工工期
3.2推行單線圖管理
20世紀(jì)80年代歐美、日本等工程公司就將單線圖設(shè)計、單線圖管理的理念帶到中國。經(jīng)過三十年的消化吸收，目前國內(nèi)設(shè)計院3d模型設(shè)計，單線圖管理的理念也基本確立，也最終被中國石化、中國石油、中海油等公司所接受和推廣。單線圖管理從材料領(lǐng)用就可以發(fā)揮它的作用，實現(xiàn)材料的集約化管理，極大的減少材料浪費；將焊口號在開始預(yù)制之前就經(jīng)過轉(zhuǎn)化標(biāo)注在單線圖上，作為班組施工的依據(jù)，具有很強(qiáng)的指導(dǎo)和前瞻預(yù)防作用；班組在預(yù)制過程中再將管線號、焊口號、焊工編號標(biāo)注在預(yù)制的管段上，將焊工編號、焊接日期、管子、管件的爐批號等信息標(biāo)注在單線圖上，真正實現(xiàn)材料的可追溯性管理；班組依據(jù)無損檢測比例申報無損檢測焊口，確保焊接質(zhì)量，最后所有焊接、無損檢測、熱處理、硬度檢測等信息都標(biāo)注在單線圖上，形成一份完整的交工資料。
3.3采用焊接/無損檢測軟件化管理
大型石化裝置的管道往往上百公里計，焊接量更是超過千萬達(dá)因（寸徑），管道施工工程量的統(tǒng)計和焊接質(zhì)量管理難度很大，隨著計算機(jī)技術(shù)的發(fā)展，各種焊接/無損檢測管理軟件應(yīng)運而生，投資不需很大，卻能極大的提高管理的軟環(huán)境。具體實施時由施工單位的技術(shù)員按照單線圖采集各班組焊接完成量，將管線號、焊縫編號、焊工號、焊接日期、施工班組等信息輸入計算機(jī)，監(jiān)理公司完成焊縫外觀檢查、指定無損檢測焊口號信息輸入計算機(jī)，無損檢測單位將無損檢測結(jié)果輸入計算機(jī)。從而可以實現(xiàn)焊接完成量、焊接質(zhì)量控制等重要信息的實時分析與輸出，為焊接質(zhì)量管理提供有力工具。
結(jié)束語
焊接質(zhì)量的好壞將直接關(guān)系到石油化工管道的施工質(zhì)量。所以，建立完善的焊接施工質(zhì)量管理體制，大力推行工廠化預(yù)制、單線圖管理、焊口標(biāo)識管理、焊接/無損檢測軟件化管理等科學(xué)先進(jìn)的管理理念，對關(guān)鍵因素層層把關(guān)，嚴(yán)格過程質(zhì)量控制，才能達(dá)到石油化工管道焊接施工質(zhì)量經(jīng)濟(jì)性和高可靠性的要求。
作者：姜波，孫靜，劉春，范圣第
【摘要】
目的研究五味子多糖提取工藝參數(shù)及參數(shù)的評價方法。方法用水提取醇沉法提取五味子多糖，通過單因素及正交實驗，研究固液比、提取溫度、提取時間及提取次數(shù)對五味子多糖得率的影響，并對多糖得率的質(zhì)量評價和含量評價方法進(jìn)行探討，同時進(jìn)行了多糖的純化研究。結(jié)果提取溫度對五味子多糖得率的影響最大，固液比、提取時間對五味子多糖得率影響較小。通過測定提取的多糖含量計算五味子多糖得率與單純用多糖質(zhì)量（所得沉淀）計算的五味子多糖得率的比較存在一定的差異，表明采用含量測定的方法比單純的質(zhì)量比所確立的條件更準(zhǔn)確。結(jié)論五味子多糖提取的最佳工藝條件為：固液比1∶30，提取溫度90℃，提取時間4 h，提取3次。用活性炭與sevage法聯(lián)合使用純化多糖，使提取的多糖純度由43.48%提高到66.43%。
【關(guān)鍵詞】 五味子 多糖 提取 純化
五味子為木蘭科植物五味子的果實，因其甘、酸、辛、苦、咸五味俱全，故得名五味子。五味子是名貴中藥材，《本草綱目》中記載，五味子益氣主治，咳逆上氣，勞傷羸瘦，補(bǔ)不足，強(qiáng)陰，養(yǎng)五臟，除熱，止嘔逆，補(bǔ)虛勞，明目，壯筋骨，除煩熱，解酒毒，生津止渴，補(bǔ)元氣不足等［1］。臨床多用于久咳虛喘、津虧口渴、遺精、自汗、久瀉、神經(jīng)衰弱、肝炎等癥［2］。近年來通過大量動物和臨床實驗發(fā)現(xiàn)，五味子還具有保肝、抗衰老、耐缺氧、增強(qiáng)機(jī)體免疫力等活性［2，3］。
近年來研究發(fā)現(xiàn)活性多糖具有抗腫瘤、抗病毒、增強(qiáng)免疫力、延緩衰老、降血脂、降血糖、解毒、抗輻射等功效［4～8］，其作用日益受到人們的重視。本文利用對環(huán)境無污染的水提取的方法，研究了五味子多糖的提取工藝條件，并進(jìn)行了粗多糖的純化及多糖含量的測定。在人們常采用的通過依據(jù)提取多糖質(zhì)量的多少（所得的多糖沉淀的質(zhì)量除以樣品的質(zhì)量）來判斷提取工藝條件［9～11］的同時，本文又通過測定提取的多糖中的多糖含量（測得的多糖含量乘以提取多糖質(zhì)量除以五味子的質(zhì)量）來選擇多糖的提取條件，并將兩種方法進(jìn)行了比較。實驗結(jié)果表明，采用含量測定的方法比單純的質(zhì)量比所確立的最佳條件更可靠。
1 儀器與材料
1.1 儀器與試劑
wfj2100型分光光度計（上海尤尼柯儀器有限公司），uv-9200紫外-可見分光光度計（北京瑞利分析儀器公司），微型植物試樣粉碎機(jī)（天津市泰新特儀器有限公司），電子分析天平（上海奧豪斯公司），恒溫水浴鍋（金北得工貿(mào)有限公司），tdl80-28臺式離心機(jī)（上海安亭精密儀器廠），電熱恒溫干燥箱（上海精宏實驗設(shè)備有限公司）。
試劑均為國產(chǎn)分析純。
1.2 材料五味子：市購。
2 方法
2.1 材料的預(yù)處理
將五味子在65℃烘箱中烘干后用粉碎機(jī)粉碎，過80目篩，于棕色磨口瓶中存放備用。
2.2 五味子粗多糖提取方法
稱取一定量的五味子粉于具塞三角瓶中，按實驗的設(shè)計加入一定量的蒸餾水，放入水浴中按一定的溫度浸提。冷卻后，以4 000 r/min離心20 min，所得提取液濃縮至原體積的約1/5，然后加入5倍體積的乙醇，搖勻后，在4℃冰箱中放置24 h，以4 200 r/min離心18 min。所得沉淀蒸干乙醇后，在70℃烘箱中烘至干燥，所得固體即為五味子多糖。
2.3 粗多糖的純化方法
五味子預(yù)處理蒸餾水浸提離心濃縮sevage法脫蛋白活性炭脫色醇沉離心干燥研磨干燥檢測。
質(zhì)量比多糖得率（%）=提取的多糖質(zhì)量五味子試樣質(zhì)量×100%
為了便于區(qū)分這個得率以下稱為質(zhì)量比多糖得率。
2.4 多糖的含量測定方法采用硫酸-苯酚法，用葡萄糖作為標(biāo)準(zhǔn)測定多糖含量。
標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及測定：準(zhǔn)確稱取0.10 000 g已干燥的標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖，溶解后至100 ml容量瓶，用蒸餾水稀釋到刻度。用移液管分別取上述配制的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 ml，轉(zhuǎn)移至100 ml容量瓶，并用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。得濃度分別為10，20，30，40，50μg/ml的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液。
從上述已配制的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液中分別取出0.6 ml于10 ml具塞試管中，再分別加入5％苯酚（w/v）溶液1.2 ml，迅速加入濃硫酸4.0 ml，搖勻，室溫靜置15 min,30℃水浴中放置15 min，在486 nm下測其吸光度。
樣品溶液的配制及測定：準(zhǔn)確稱取0.01g粗多糖，用蒸餾水溶解后，分別轉(zhuǎn)移至50 ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。用與標(biāo)樣測定相同的方法測定樣品中多糖含量。
通過標(biāo)準(zhǔn)曲線測得樣品濃度后帶入以下公式可得到0.01 g粗多糖中多糖含量，再乘以粗多糖干燥后產(chǎn)量可得到2 g五味子中粗多糖量，最終可算出五味子多糖得率。
多糖含量（%）=樣品濃度×稀釋倍數(shù)×樣品體積多糖試樣質(zhì)量×100%
五味子多糖得率（%）=粗多糖多糖含量×粗多糖質(zhì)量五味子試樣質(zhì)量（2 g）×100%
2.5 單因素實驗固液比(m/v)選用1∶10，1∶20，1∶30，1∶40，1∶50五個條件，提取溫度采用75，80，85，90，95℃ 5個條件，提取時間為1，2，3，4，5 h 5個條件，提取次數(shù)為5次。
2.6 正交實驗選l9（33）正交實驗，以確定五味子中水溶性多糖提取的最佳工藝參數(shù)。水平因素見表1。表1 水平因素（略）
3 結(jié)果與討論
3.1 多糖含量的測定
經(jīng)紫外光譜掃描確立多糖測定的最大吸收為486 nm，測得的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)為0.999 6，線性方程為y=0.006 9x。
3.2 五味子多糖提取的單因素實驗研究
為了更準(zhǔn)確地反映出提取多糖的量，本文除了采用人們普遍使用的直接利用提取的多糖質(zhì)量與試樣質(zhì)量之比的多糖得率計算方法來考察因素外，還利用定量分析提取的多糖中的多糖含量，繼而換算出五味子試樣中多糖得率的方法來指示各因素提取多糖的多寡，進(jìn)而指示各因素的優(yōu)劣。這樣可以避免提取的多糖質(zhì)量高，即提取的多糖質(zhì)量與樣品質(zhì)量之比的多糖得率高但多糖含量不一定高的問題。同時也可以說明有的文獻(xiàn)中出現(xiàn)的異常數(shù)據(jù)，使各因素考查的結(jié)果更具可信性。
3.2.1 固液比對多糖得率的影響
在提取溫度為80℃，提取時間為3h條件下，進(jìn)行固液比實驗。結(jié)果見圖1。
實驗結(jié)果表明，隨著固液比的增加，多糖得率逐漸增加，但當(dāng)固液比達(dá)到1∶40后，質(zhì)量比多糖得率卻有所下降，但經(jīng)過多糖含量測定計算的五味子多糖得率逐漸上升，由此可以看出單憑由質(zhì)量比多糖得率來確立提取條件的不準(zhǔn)確。這同時也說明了一些研究中隨著固液比的增大，多糖得率反而減小的現(xiàn)象。由圖1可以看出，當(dāng)固液比達(dá)到30％以后，五味子多糖得率增加緩慢。
3.2.2 提取溫度對多糖得率的影響
在固液比為1∶30，提取時間為3 h條件下，進(jìn)行提取溫度實驗。結(jié)果見圖2。
由圖2可以看出，在所選的5個提取溫度下，隨著溫度的升高，多糖的提取率隨之升高，到達(dá)90℃時最大，而當(dāng)溫度95℃時提取率下降，這可能是由于在較高溫度下提取使大分子多糖的糖苷鍵斷裂造成了多糖的部分損失。提取溫度考慮為90℃。質(zhì)量比多糖得率與五味子多糖得率隨溫度變化趨勢基本一致。
3.2.3 提取時間對多糖得率的影響
在固液比為1∶30，提取溫度為90℃條件下，進(jìn)行提取時間實驗。結(jié)果見圖3。
由圖3可看出隨提取時間的增加多糖得率增加，到3 h后增加幅度緩慢。五味子多糖得率隨時間增加緩慢增加，而質(zhì)量比多糖得率當(dāng)提取時間為5 h略有降低。
3.2.4 提取次數(shù)對多糖得率的影響
在固液比為1∶30，提取溫度為90℃條件下，提取時間為3h條件下，進(jìn)行5次提取次數(shù)實驗。結(jié)果見圖4。
由圖4可見，第1次提取多糖的得率最高，第2次次之，第3次以后多糖得率較小，實驗提取次數(shù)3次為宜。質(zhì)量比多糖得率與五味子多糖得率隨溫度變化趨勢基本一致。
3.3 五味子多糖提取的正交實驗在單因素實驗的基礎(chǔ)上，選定3因素3水平正交實驗。結(jié)果見表2～3。表2 正交實驗l9 （33）結(jié)果，表3 正交實驗方差分析（略）。
比較3個因素的極差r值，rb＞ra＞rc，可看出溫度對提取多糖得率影響最大，其次為固液比，最后為浸提時間。最佳工藝組合為a2b2c3，即固液比為1∶30，溫度為90℃，提取時間為4 h。在此最佳提取條件下提取，得每2 g五味子多糖高達(dá)到69.39 mg，五味子多糖得率為3.470％。
3.4 多糖的純化采用活性炭與sevage法聯(lián)合純化多糖。首先用活性炭處理。將提取液在水浴中加熱至90℃，活性炭與提取液按1∶5（w/v）量加入，攪拌30 min，過濾，用蒸餾水洗滌活性炭層4次，合并濾液后，濃縮。然后用sevage法脫蛋白，氯仿∶正丁醇比例為4∶1（v/v），與提取液的比例為1∶5（v/v），用力振搖30min，4 200 r/min離心15 min。醇沉后，得到精制多糖。
3.4.1 活性炭處理實驗結(jié)果
用紫外光譜在280 nm下測定多糖提取液的紫外吸收，活性炭處理前后的吸光度見圖5。
由圖5可見，活性炭處理除掉了大部分的雜質(zhì)。
3.4.2 sevage法脫蛋白用sevage法除蛋白，共做了5次，每次去除蛋白情況見圖6。
由圖6中可看出蛋白質(zhì)含量在經(jīng)過1次sevage處理后的吸光度有所減少，但隨著處理次數(shù)的增加，差異不明顯。說明多糖中的大部分游離蛋白已去除，多糖中可能存在結(jié)合蛋白而不能單獨去除。
3.4.3 純化后多糖含量在優(yōu)化后的最佳條件下提取的多糖用硫酸-苯酚法測得其糖中多糖含量為43.48%，純化后的多糖含量為66.43%。
4 結(jié)論
在提取水溶性多糖過程中，因素水平對五味子多糖得率的影響順序為溫度＞固液比＞提取時間。多糖提取的最佳工藝條件為固液比為1∶30，溫度為90℃，提取時間為4 h，提取3次。
用硫酸－苯酚法測定多糖含量，加硫酸后立即搖勻，室溫靜置15 min,30℃放置水浴15 min。在486 nm下測其吸光度。顯色穩(wěn)定，標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)為0.999 6。
通過測定提取多糖中的多糖含量換算出五味子試樣中多糖得率的方法來指示各因素提取多糖的多寡，比用單純的質(zhì)量比考察各因素的結(jié)果更具可信性。
通過活性炭與sevage法聯(lián)合使用純化多糖，使提取的多糖純度由43.48％提高到66.43％。
作者：郝建萍 孫靜 王昌利 蘇卓，朱玲
【摘要】 目的通過實驗研究進(jìn)一步完善復(fù)方龍脈寧滴丸純化工藝參數(shù)，為該制劑實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)奠定基礎(chǔ)。方法以葛根素含量為指標(biāo)，采用薄層色譜法和高效液相色譜法測定其含量，對ab-8大孔吸附樹脂純化該制劑處方進(jìn)行純化實驗研究。結(jié)果采用靜態(tài)吸附-動態(tài)洗脫的純化方法較為合理，需3bv的70%乙醇即可洗脫完全。結(jié)論該純化工藝參數(shù)合理，方便可行，重復(fù)性好。ab-8型大孔吸附樹脂具有較好的純化效果，可有效除雜，從而降低服用量，同時保證藥物制劑療效。
【關(guān)鍵詞】 復(fù)方龍脈寧； 純化工藝； 葛根素
滴丸劑系指藥材經(jīng)適宜的方法提取、純化、濃縮并與適宜的基質(zhì)加熱熔融混勻后，滴入不相混溶的冷凝液中，收縮冷凝而制成的球形或類球形制劑［1］。復(fù)方龍脈寧滴丸由葛根、穿山龍等4味中藥提取加工而成，具有通絡(luò)活血、消炎化瘀的作用，用于治療中風(fēng)所致半身不遂，肢體麻木，口眼歪斜及胸痹所致胸悶，心悸，氣短等癥。該制劑的基礎(chǔ)研究相對成熟，通過兩年的實驗研究，得到了重復(fù)性較高，較為科學(xué)、合理的提取工藝參數(shù)。為了降低服用劑量，對該復(fù)方進(jìn)行了大孔吸附樹脂純化實驗研究，通過純化處理制備的滴丸劑，服用量大大的減少，初步的藥效學(xué)觀察，該制劑具有較好治療作用。本文在已有的研究基礎(chǔ)上，進(jìn)一步對大孔吸附樹脂純化復(fù)方的工藝進(jìn)行研究，為該制劑實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)奠定良好基礎(chǔ)。
1 儀器與材料
hitachi液相色譜儀:l-2130泵、hitachi檢測器、orgnizer色譜工作站。甲醇為色譜純(天津康科德化學(xué)試劑),水為重蒸水。葛根素對照品(中國藥品生物制品檢定所,批號:0752-9907)；其余試劑為分析純。葛根、穿山龍等4味藥材混合提取藥液（自制）。ab-8大孔吸附樹脂(上海樹脂廠有限公司，批號20080505)。
2 方法與結(jié)果
2.1 藥材的提取將葛根等4味藥按處方比例和最佳提取工藝提取。
2.2 葛根素的含量測定方法
2.2.1 色譜條件色譜柱為accurasil c18(5 μm,4.6 mm×250 mm)；流動相為甲醇和水（25∶75）；檢測波長250 nm［1］；柱溫為室溫； 流速1 ml/min。
2.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制精密稱定葛根素對照品10.0 mg，加30%乙醇定容于25 ml容量瓶中，搖勻。精密吸取1 ml葛根素標(biāo)準(zhǔn)品溶液置于50 ml容量瓶中，加水至刻度線，搖勻，即得濃度為0.008 mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)品溶液，作為對照品溶液［2］。分別精密吸取對照品溶液（c=0.008 mg/ml）2，4，6，8，10 μl，按上述色譜條件測定峰值面積，得標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性范圍。以峰面積為縱坐標(biāo)，葛根素含量（μg）為橫坐標(biāo)計算回歸方程為：a=22 158c+14 157相關(guān)系數(shù)r=0.999 4，線性范圍0.016～0.080 mg。
2.2.3 含量測定精密吸取0.45 μm微孔濾膜過濾后的提取液10 μl,注入液相色譜儀,測得峰面積,代入標(biāo)準(zhǔn)曲線計算其含量［3］。
2.3 純化方法的篩選
2.3.1 純化方法本實驗將靜態(tài)吸附-動態(tài)洗脫與動態(tài)吸附-動態(tài)洗脫兩種方法進(jìn)行對比，優(yōu)選最佳純化條件。以處方中葛根素的含量作為評判指標(biāo)。
靜態(tài)吸附-動態(tài)洗脫方法：將處理后的ab-8大孔吸附樹脂按徑高比1∶3裝柱，倒入過量混合藥液使其充分吸附，吸附后倒入重蒸水進(jìn)行沖洗，加70%乙醇以2bv/h的速度洗脫，洗脫液每5 ml為一份，測定每份中葛根素的含量。
動態(tài)吸附-動態(tài)洗脫方法：將處理后的ab-8大孔吸附樹脂按徑高比1∶3裝柱，倒入過量混合藥液使其充分動態(tài)吸附，流出液速度為15 d/min,洗脫方法同靜態(tài)吸附-動態(tài)洗脫。
2.3.2 洗脫結(jié)果按“2.2.3”項含量測定方法測定每一份流出液中葛根素含量。結(jié)果見表1～2，圖1。用tlc的方法驗證每一份流出液的葛根素含量。結(jié)果見圖2～5。結(jié)果顯示第10份流出液葛根素含量極低，可認(rèn)為已洗脫完成。表1 動態(tài)吸附-動態(tài)洗脫結(jié)果（略）表2 靜態(tài)吸附-動態(tài)洗脫結(jié)果（略）
3 結(jié)論
將薄層色譜法和高效液相色譜法所得的含量測定結(jié)果結(jié)合，綜合比較選擇靜態(tài)吸附-動態(tài)洗脫的方法較好，需3bv的70%乙醇即可將葛根素洗脫完全。
4 討論
復(fù)方龍脈寧滴丸中所含化學(xué)成分極其復(fù)雜，含有葛根素、薯蕷皂苷元、阿魏酸、黃酮等多種成分，故有效成分的富集，精制，純化存在一定的難度［4～7］。如何尋找一種既能滿足精制度要求,又能在大生產(chǎn)中推廣應(yīng)用的新技術(shù)是中藥產(chǎn)業(yè)工程化之關(guān)鍵。作者采用ab-8大孔吸附樹脂純化葛根素,從實驗結(jié)果看，其對葛根素洗脫完全，因此大孔樹脂適宜于葛根素的純化,并通過中試研究證實了該技術(shù)放大生產(chǎn)亦是可行的。
作者：張體祥，劉捷，張萍，馬麗，盧奎
【摘要】
目的研究板藍(lán)根水溶性多糖的提取純化工藝條件。方法通過正交實驗，考察液料比、提取時間、提取溫度、醇沉?xí)r間、醇液比對多糖得率的影響。結(jié)果液料比是影響提取工藝的主要因素，最佳工藝條件為：液料比30∶1，提取溫度90℃，提取時間6 h。三氯乙酸法脫蛋白，葡聚糖凝膠柱層析純化分離。結(jié)論板藍(lán)根多糖得率25.63%，多糖含量76.42%。純化后的板藍(lán)根多糖為分子大小均一的單一組分多糖，不含核酸和蛋白質(zhì)。
【關(guān)鍵詞】 板藍(lán)根多糖 正交試驗 提取 純化 分離
板藍(lán)根為 中國 傳統(tǒng)中藥，有清熱解毒、涼血利咽的功能。用于瘟毒發(fā)斑、舌絳紫暗、痄腮、喉痹、爛喉丹痧、大頭瘟疫、丹毒、癰腫等癥［1］。板藍(lán)根多糖是板藍(lán)根的主要化學(xué)成分之一。研究發(fā)現(xiàn), 板藍(lán)根多糖具有免疫調(diào)節(jié)作用, 對特異性免疫和非特異性免疫均有一定的促進(jìn)作用［2，3］, 此外還有降血脂作用。 隨著人們對多糖生物活性和特殊藥用功能認(rèn)識的進(jìn)一步加深，意識到板藍(lán)根多糖可能是板藍(lán)根生物活性和特殊藥用功能的主要作用因子之一。
目前, 板藍(lán)根多糖的提取大多采用水煮醇沉法［4，5］, 提取的粗多糖溶液為膠體溶液, 性質(zhì)差別很大, 提取得率和多糖含量并不理想，這為多糖的的進(jìn)一步開發(fā)造成了困難。為了提高多糖的活性, 本實驗以北板藍(lán)根為原料, 采用正交實驗對板藍(lán)根的提取工藝進(jìn)行優(yōu)化, 對提取的粗多糖脫蛋白, 通過sehadex g-100凝膠色譜柱進(jìn)一步分離純化, 以期為板藍(lán)根多糖的開發(fā)利用提供理論基礎(chǔ)。
1 材料
板藍(lán)根，購自鄭州仟僖堂藥店。
2 方法
2.1 板藍(lán)根多糖的提取純化工藝路線［6，7］其流程如下所示：
提取：板藍(lán)根粉碎稱量乙醚脫脂熱水浸提離心取上清液殘渣重復(fù)浸提兩次合并上清液減壓濃縮透析測含糖量乙醇沉淀有機(jī)溶劑洗滌真空干燥板藍(lán)根粗多糖
純化：粗多糖溶液 sehadex g-100柱層析洗脫液濃縮乙醇沉淀冷凍干燥精制板藍(lán)根多糖
2.2 正交實驗優(yōu)化板藍(lán)根多糖的提取工藝選擇液料比、提取溫度和提取時間3個因素，以多糖得率為考察指標(biāo)進(jìn)行3因素3水平的正交實驗，對板藍(lán)根多糖的提取工藝條件進(jìn)行優(yōu)化。
2.3 多糖含量的測定［8］苯酚-硫酸法，以葡萄糖為基準(zhǔn)物作標(biāo)準(zhǔn)曲線。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線 計算 多糖含量。
板藍(lán)根多糖得率的計算公式:
粗多糖得率（%）=多糖質(zhì)量板藍(lán)根粉末的質(zhì)量×100%
2.4 脫蛋白方法稱取一定量板藍(lán)根粗多糖，加入蒸餾水溶脹2 h，在100℃下煮沸1.5 h，離心，濃縮。本實驗采用了4種去蛋白方法：
sevage法：在粗多糖濃縮液中加入等體積的一定濃度的氯仿-正丁醇溶液，混合振搖，離心除去沉淀，經(jīng)透析、醇沉、洗滌、干燥，即得脫蛋白多糖。
三氯乙酸法：在粗多糖濃縮液中滴加一定量的三氯乙酸，劇烈攪拌20～30 min，離心除去沉淀，經(jīng)透析、醇沉、洗滌、干燥，即得脫蛋白多糖。
hcl法：用hcl調(diào)節(jié)粗多糖濃縮液至ph=3，10～20℃靜置過夜，離心除去沉淀液，再透析醇沉、洗滌、干燥，即得脫蛋白多糖。
正丁醇-三氯乙酸法：在粗多糖濃縮液中加入等體積的三氯乙酸-正丁醇試劑，振搖10 min，于分液漏斗中靜置分層，收集下層的水溶液，經(jīng)透析醇沉、洗滌、干燥，即得脫蛋白多糖。
2.5 板藍(lán)根多糖的純化將一定量的脫蛋白多糖，用蒸餾水溶解后上樣，0.15 mol·l-1 nacl進(jìn)行洗脫，流速控制在0.3 ml·min-1，洗脫液由分布收集器進(jìn)行收集，苯酚-硫酸法跟蹤檢測，分別合并出峰的流出液，減壓濃縮至一定體積，醇沉、過濾、干燥，即得精制多糖。
2.6 純度鑒定將sephadex g-100裝柱，用nacl平衡1 d。上樣，nacl洗脫，按3 ml體積部分收集，用苯酚-硫酸法跟蹤檢測。配制一定濃度的板藍(lán)根多糖溶液，以二次重蒸水為空白， tu-1800pc紫外分光光度計于190～800 nm的范圍進(jìn)行掃描。
3 結(jié)果
3.1 液料比對多糖得率的影響固定提取溫度為90℃，提取時間為7 h，醇沉比4∶1，醇沉?xí)r間24 h, 稱取一定量板藍(lán)根分別在5∶1，10∶1，20∶1，30∶1，40∶1條件下提取。結(jié)果見圖1。
由圖1可以看出，隨著液料比的增大，多糖得率呈上升趨勢，當(dāng)液料比達(dá)到25∶1，多糖得率變化不大。如果水用量過多, 不利于以后的濃縮分離。因此, 選擇液料比在25∶1左右。
3.2 提取溫度對多糖得率的影響按照液料比25∶1，提取時間7h，醇沉比4∶1，醇沉?xí)r間24 h, 稱取一定量板藍(lán)根分別在60，70，80℃，90，95，100℃溫度下提取。結(jié)果見圖2。
由圖2可以看出，提取溫度從60℃升高到90℃時，多糖的得率迅速增加，超過90℃則多糖的得率變化平緩，而溫度達(dá)到95℃之后多糖的得率反而有所下降。若溫度過低，溶劑的滲透能力和溶解能力差，多糖不能有效溶出；溫度過高雖對細(xì)胞的破壞作用增大，有利于多糖的浸出，但是會導(dǎo)致多糖裂解，使得多糖得率降低。所以, 提取溫度選擇80～95℃時效果較好。
3.3 提取時間對多糖得率的影響固定液料比25∶1，提取溫度為90℃，醇沉比為4∶1，醇沉?xí)r間為24 h, 取一定量板藍(lán)根分別在5，6，7，8，9 h下提取。結(jié)果見圖3。隨著提取時間的延長，多糖的得率逐漸增加，到7 h后多糖得率增加緩慢。故提取時間選擇6～8 h時效果較好。
3.4 醇液比對多糖得率的影響由圖4可以看出，隨著乙醇與多糖濃縮液比例的增加，多糖得率呈增加趨勢，當(dāng)醇液比達(dá)到4∶1后，多糖得率增加不明顯。因此，醇液比選擇4∶1～5∶1時效果較好。
3.5 醇沉?xí)r間對多糖得率的影響由圖5可以看出，隨著醇沉?xí)r間的延長，多糖得率逐漸增加， 24 h后多糖得率降低，但是醇沉?xí)r間對多糖得率影響不大。因此, 醇沉?xí)r間選擇16～24 h之間。
3.6 正交實驗在單因素實驗的基礎(chǔ)上，確定液料比、提取時間和提取溫度作為實驗因素，設(shè)計3因素3水平的l9(34)正交表，以多糖得率為指標(biāo)對各因素進(jìn)行評價和選擇，見表1，正交實驗結(jié)果見表2。表1 因素水平（略）
從表2可以看出，影響板藍(lán)根多糖得率因素的順序為：液料比>提取溫度>提取時間，最優(yōu)工藝組合為a3b2c1，故最佳提取條件為液料水比為30∶1，提取溫度為90℃，提取時間為6 h。表2 正交實驗（略）
3.7 驗證實驗按照板藍(lán)根多糖提取的最佳條件: 液料比30∶1，提取溫度90℃，提取時間6h，醇沉比例4∶1，醇沉?xí)r間24 h進(jìn)行驗證實驗，板藍(lán)根多糖的得率為25.63%，多糖含量為76.42%。
3.8 板藍(lán)根多糖的純化
3.8.1 脫蛋白方法的選擇為選取最優(yōu)的脫蛋白方法，以多糖含量和a280吸光值作為指標(biāo), 分別采用sevage法、三氯乙酸法、hcl法、正丁醇-三氯乙酸法4種方法進(jìn)行比較。結(jié)果見表3。正丁醇-三氯乙酸法的a280吸光值最小，多糖含量最高，除蛋白效果較好，但是多糖得率較低，；三氯乙酸法的多糖得率較高，多糖含量達(dá)到91.46%，a280吸光值為0.106，除蛋白效果也較好。綜合各方面因素, 本實驗選用三氯乙酸法去除板藍(lán)根多糖的蛋白質(zhì)。表3 4種脫蛋白方法的比較（略）
3.8.2 葡聚糖凝膠（sephadex g-100）柱層析純化分離 板藍(lán)根多糖sephadex g-100柱層析純化分離的洗脫曲線如圖6。出現(xiàn)4個洗脫峰, 收集其中含量最高所對應(yīng)的5～7號管, 透析, 濃縮, 加入3倍體積95%乙醇, 離心分離, 冷凍干燥, 得到板藍(lán)根多糖。
3.9 純度鑒定對sephadex g-100層析柱上純化分離得到的5～7管的板藍(lán)根多糖組分在190～ 800 nm范圍進(jìn)行掃描，結(jié)果見7～8。在260 nm和280 nm處無核酸和蛋白質(zhì)的特征吸收峰,說明產(chǎn)品中不含核酸和蛋白質(zhì)。經(jīng)sephadex g-100柱層析洗脫，所得的峰形狀為對稱的單一峰，表明純化后的板藍(lán)根多糖為分子大小均一的單一組分多糖。
4 結(jié) 論
利用水煮醇沉法從板藍(lán)根中提取水溶性多糖, 通過單因素實驗和正交實驗對板藍(lán)根多糖的提取工藝進(jìn)行優(yōu)化, 確定的最佳提取條件為: 液料比30∶1，提取溫度90℃，提取時間6 h，板藍(lán)根粗多糖的得率為25.63%，多糖含量達(dá)到76.42%。
對脫蛋白方法進(jìn)行了優(yōu)化, 采用三氯乙酸法去蛋白的多糖得率43.87%, 多糖含量91.46%, 脫蛋白效果好。
利用葡聚糖凝膠sephadex g-100柱層析對板藍(lán)根粗多糖進(jìn)行純化分離, 收集主峰。純化后的板藍(lán)根多糖為單一組分多糖, 不含核酸和蛋白質(zhì)。這為下一步對板藍(lán)根多糖的分離純化和結(jié)構(gòu)的分析奠定了基礎(chǔ)。
作者：喬文濤，張靜，俞凌雁，馬婷婷，袁珂
【摘要】
目的研究提取純化含羞草中總黃酮的最佳工藝條件。方法以蘆丁為對照，含羞草總黃酮得率為考察指標(biāo)，通過正交實驗法優(yōu)選超聲提取總黃酮的最佳工藝。在此基礎(chǔ)上，采用真空薄膜濃縮，超聲脫色，大孔吸附樹脂diaion hp-20吸附分離純化含羞草總黃酮提取物。結(jié)果最佳提取工藝為用10倍量的80%乙醇為溶劑超聲提取3次，10 min/次。最佳分離純化工藝為：采用大孔吸附樹脂diaion hp-20進(jìn)行分離富集，以不同濃度的乙醇進(jìn)行梯度洗脫，洗脫流速為5 ml/min，收集40％～60％乙醇洗脫部位并減壓濃縮得總黃酮提取物，總黃酮的含量達(dá)到76％。結(jié)論優(yōu)化了含羞草中總黃酮的提取純化方法，為含羞草資源的綜合利用和產(chǎn)業(yè)化開發(fā)提供了 參考 。
【關(guān)鍵詞】 含羞草 總黃酮 提取 純化
含羞草為豆科含羞草屬植物含羞草mimosa pudica的全草［1］，又名知羞草、怕羞草、喝乎草、刺含羞草等。主要分布在我國華東、華南、西南等地的山坡叢林、濕地、路旁,具有清熱利尿、化痰止咳、安神止痛、涼血止血之功效，臨床多用于急性肝炎、神經(jīng)衰弱、失眠、肺結(jié)核咳血、血尿、結(jié)膜炎、跌打損傷、帶狀皰疹等癥［2］。含羞草中含有大量對人體有益的活性物質(zhì)，包括黃酮類、酚類、生物活性多糖、氨基酸類、有機(jī)酸類和其它微量元素。其中的黃酮類化合物具有顯著的生理活性［3～5］，如抗脂質(zhì)過氧化、抗衰老、清除自由基、抗腫瘤，降低血脂、抗菌抑菌、增強(qiáng)免疫力等作用。本文通過正交實驗考察了超聲提取含羞草總黃酮的工藝，同時采用大孔吸附樹脂進(jìn)行吸附分離，并結(jié)合真空薄膜濃縮、超聲脫色等方法對含羞草提取物進(jìn)行分離與純化，以期為 工業(yè) 化生產(chǎn)提供參考依據(jù)。
1 儀器與材料
1.1 儀器uv-2102pcs紫外可見分光光度計（上海龍尼柯儀器有限公司）；kq-250b超聲波提取器（昆山市超聲儀器有限公司）；njl07-3型實驗專用微波爐（南京杰全微波設(shè)備有限公司，額定功率800w）；millipore simplicity型超純水器（美國millipore公司）；re-52a旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（上海亞榮生化儀器廠）；真空薄膜濃縮裝置［6］（自裝）；101-1型電熱恒溫干燥箱；微量分析天平（eettler ae 240瑞士），微孔濾膜（上海醫(yī)藥工業(yè)研究院）；蘆丁對照品（ 中國 藥品生物制品鑒定所提供）。
1.2 材料與試劑
含羞草于2003-05采自海南三亞,由海南大學(xué)植物學(xué)教授黃世滿鑒定為豆科含羞草屬植物含羞草的全植株；所用試劑均為分析純。
2 方法與結(jié)果
2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
準(zhǔn)確稱取干燥恒重的蘆丁對照品12.8 mg，加60%乙醇（體積分?jǐn)?shù)，下同）溶解并定容置100 ml的量瓶中，搖勻得質(zhì)量濃度為0.128 g/l的對照品溶液。分別取上述蘆丁標(biāo)準(zhǔn)溶液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 ml于6只10 ml量瓶中，用60%乙醇補(bǔ)充至5 ml，各加入0.3 ml 5%亞硝酸鈉，搖勻，放置5 min后各加入10%硝酸鋁0.3 ml，搖勻。5 min后再加入1 mol/ml的氫氧化鈉溶液4 ml，混勻，用60%乙醇稀釋至刻度。10 min后于510 nm處測吸光度，試劑為空白參比，以蘆丁質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，用最小二乘法進(jìn)行線行回歸,得蘆丁含量與吸光度之間的回歸方程:a=9.049 1c+0.006 4, r=0.999 7。
2.2 不同溶劑提取所得提取物得率及總黃酮得率的比較
2.2.1 不同溶劑提取所得提取物的得率比較
稱取粉碎并過60目篩后的含羞草原料4份，每份20 g，分別選用50%的乙醇、80%的乙醇、甲醇、70%的丙酮4種不同的溶劑進(jìn)行索氏提取，溶劑用量均為200 ml，提取時間為5 h。分別將提取液濃縮至稠膏狀移入烘箱中烘干至恒重。稱重， 計算 得率。結(jié)果見表1。表1 不同溶劑提取所得提取物及得率的比較（略）
2.2.2 不同溶劑提取所得總黃酮的得率比較
分別吸取一定量由不同溶劑提取所制得的含羞草提取液于10 ml量瓶中，添加60%乙醇溶液使體積約為5 ml，按照上述繪制蘆丁標(biāo)準(zhǔn)曲線的方法，依次加入0.3 ml 5%亞硝酸鈉、0.3 ml 10%硝酸鋁、4 ml 1 mol/ml的氫氧化鈉溶液，混勻，用60%乙醇稀釋至刻度。靜置20 min后用紫外可見分光光度計法測定不同溶劑提取所得提取液的吸光度，重復(fù)3次測定，并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線換算出總黃酮的得率，計算平均含量及rsd。結(jié)果見表2。表2 不同溶劑提取所得提取物中總黃酮的得率比較（略）
由表1可以看出，由4種不同的溶劑進(jìn)行索氏提取，以70%丙酮進(jìn)行提取所得提取物的得率為最高；由表2可以看出，以80%乙醇為溶劑進(jìn)行提取，所得提取物中總黃酮得率相對最高。雖然以70%丙酮提取得率最高且總黃酮的得率與用80%乙醇提取相當(dāng)，但考慮到乙醇與丙酮相比，具有無毒安全，廉價易得的優(yōu)點，故提取溶劑選用80%乙醇。
2.3 超聲提取工藝的優(yōu)選
2.3.1 樣品溶液的制備與測定分別精密稱定干燥并過60目篩的含羞草粗粉9份，每份20.00 g，以80%乙醇為溶劑，按正交實驗表中所選取的因素水平分別進(jìn)行超聲提取。分別吸取一定量含羞草超聲提取液于10 ml 量瓶中，添加80 %乙醇溶液使體積約為5 ml，按照上述繪制蘆丁標(biāo)準(zhǔn)曲線的方法，依次加入亞硝酸鈉、硝酸鋁和氫氧化鈉溶液，混勻，用80%乙醇稀釋至刻度。靜置20 min后測定吸光度， 計算 樣品中總黃酮的含量。
2.3.2 正交設(shè)計通過正交實驗，以蘆丁的含量為考察指標(biāo)，通過紫外法對超聲提取方法進(jìn)行正交實驗，以優(yōu)選出最佳提取工藝。選用l9（34）正交方案，以超聲時間、超聲次數(shù)及溶劑用量3個因素，每個因素3個水平設(shè)計實驗方案。結(jié)果見表3～4。表3 考察因素與水平（略）表4 正交實驗設(shè)計及實驗數(shù)據(jù)（略）
2.3.3 超聲提取最佳工藝
從表4中的直觀分析可以明顯看出提取的最佳組合為a1b3c3，即用10倍量的80%乙醇為溶劑超聲提取3次，10 min/次。
2.4 分離純化工藝優(yōu)選大孔吸附樹脂diaion hp-20特別適合對黃酮苷類化合物的富集分離，因此本實驗采用大孔吸附樹脂diaion hp-20對含羞草黃酮粗提物進(jìn)行分離純化。具體操作為：取藥材1 kg，干燥后粉碎過60目篩，按照以上最佳工藝進(jìn)行超聲提取，得到的粗提物經(jīng)真空薄膜濃縮至體積減半，加2％活性碳室溫超聲脫色2次，20 min/次。抽濾，除去濾渣后繼續(xù)真空薄膜濃縮至無醇味，得提取物。用大孔吸附樹脂diaion hp-20進(jìn)行濕法裝柱（色譜柱：6 cm×80 cm，柱體積：450 ml），以水、20％乙醇、40％乙醇、60％乙醇、80％乙醇、乙醇溶劑系統(tǒng)進(jìn)行梯度洗脫，控制洗脫流速為5 ml/min。分別收集不同濃度的乙醇洗脫液。將各部分洗脫液進(jìn)行真空薄膜濃縮、后轉(zhuǎn)移至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中真空濃縮至干燥粉末，計算得率。同時按照上述的紫外法檢測總黃酮的含量。結(jié)果見表5。表5 大孔吸附樹脂分離純化實驗結(jié)果（略）
由表5可看出，用中等濃度40％乙醇洗脫效果較好，總提取物得率達(dá)到43.48%，總黃酮含量可達(dá)到87.38％；從洗脫情況看，總黃酮主要集中在40％～60％乙醇洗脫部位，水洗脫部位經(jīng)理化檢測發(fā)現(xiàn)除含少量的黃酮外，還含有較多的多糖等大極性化合物，可將這部分棄去，而20％乙醇、80％乙醇及乙醇洗脫部位相比之下則含少量的黃酮類成分。因此，按照以上方法對含羞草總黃酮粗提物進(jìn)行分離富集與純化，收集各洗脫部位，將40％～60％乙醇洗脫部位合并，進(jìn)行真空薄膜濃縮后即可得到總黃酮提取物，經(jīng)紫外測定總黃酮的含量達(dá)到76％。
2.5 最佳提取純化工藝
由實驗得到最佳提取純化含羞草總黃酮的工藝：新鮮含羞草干燥后粉碎過60目篩室溫超聲提取提取液真空薄膜濃縮至體積減半濃縮液加2%活性炭室溫超聲波脫色2次抽濾除去濾渣脫色液繼續(xù)真空薄膜濃縮至無醇味上大孔樹脂diaion hp-20柱用水及乙醇混合溶劑梯度洗脫分別收集洗脫液將40%～60%乙醇洗脫液合并減壓濃縮至干干浸膏樣品檢測含量成品。
3 討論
本實驗選用蘆丁作為對照品,因為蘆丁是黃酮化合物中比較有代表性的一種，其b環(huán)的3，4-鄰二酚羥基部位發(fā)生紫外吸收,可以通過測定蘆丁對照品的吸收度,從而求算供試品中總黃酮的含量。這是總黃酮含量測定實驗中比較經(jīng)典的方法。
通過實驗證明，提取含羞草中總黃酮的最佳工藝為用10倍量的80%乙醇為溶劑超聲提取3次，10 min/次。
本實驗采用大孔吸附樹脂diaion hp-20分離含羞草中的黃酮類成分，選擇不同濃度的乙醇溶液進(jìn)行洗脫，得出40%乙醇溶液洗脫效果較好，總分離物得率達(dá)到43.48%，總黃酮含量達(dá)到87.38%。另外水洗脫部位得率較高，含少量黃酮，還含有較多的大極性化合物。在用大孔吸附樹脂分離含羞草總黃酮時，可先用水洗脫，除去大量的大極性化合物，減少影響，再用40%乙醇進(jìn)行洗脫。
現(xiàn)代 藥理研究表明，黃酮類化合物在心血管系統(tǒng)、內(nèi)分泌系統(tǒng)和抗腫瘤方面具有明顯的藥理作用。含羞草總黃酮的藥理活性未見深入研究。本文利用大孔吸附樹脂分離純化含羞草總黃酮，為進(jìn)一步研究含羞草總黃酮的藥理活性,更好地開發(fā)利用含羞草資源奠定了基礎(chǔ)。
應(yīng)用化工技術(shù)專業(yè)化工工藝類課程體系主要包括有機(jī)化工工藝、無機(jī)化工工藝、精細(xì)化工工藝三大部分。無機(jī)化工工藝涉及氨、硫酸、磷酸、純堿、燒堿等無機(jī)產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝：有機(jī)化工工藝涵蓋了烴類、c1—c4系列（甲醇、乙酸、丙烯腈、芳烴等）等有機(jī)產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝：精細(xì)化工工藝則主要介紹染料、涂料、膠黏劑、顏料、表面活性劑等精細(xì)化學(xué)品的生產(chǎn)工藝。
一、課程現(xiàn)狀
目前多數(shù)高職化工工藝類課程的授課方式以教師的理論講授為主，學(xué)生被動接受，對知識的感性認(rèn)識不足；教材內(nèi)容組織結(jié)構(gòu)固定，不能體現(xiàn)地方化工企業(yè)工藝崗位群的知識需求，無法與地方化工企業(yè)主打產(chǎn)品的工藝形成良好對接：課程評價方法多以終結(jié)性的理論考試為主，考完就忘，談不上對知識的理解運用。對此，為更好地貫徹“以服務(wù)為宗旨，以就業(yè)為導(dǎo)向，走產(chǎn)學(xué)結(jié)合的發(fā)展之路”的高職辦學(xué)指導(dǎo)思想，形成能力本位的課程模式，筆者認(rèn)為有必要對高職應(yīng)用化工技術(shù)專業(yè)化工工藝類課程體系進(jìn)行改革。
二、課程改革的思路
l．精選內(nèi)容，整合課程，自編教材
本著高職教學(xué)“以應(yīng)用為目的，必需夠用為度，加強(qiáng)針對性實用性”的方針，建議將三門課程的傳統(tǒng)內(nèi)容進(jìn)行整合，形成一門新的綜合性化工工藝類課程，自編授課教材，
課程內(nèi)容的選取以適應(yīng)行業(yè)企業(yè)的需求為原則，．注重與學(xué)生職業(yè)能力的良好對接。具體實施上：①對院校周邊各化工企業(yè)進(jìn)行調(diào)研，廣泛聽取企業(yè)或行業(yè)專家的意見。②大量收集畢業(yè)生的就業(yè)反饋信息，明確化工工藝崗位群的知識需求。③最終以區(qū)域經(jīng)濟(jì)發(fā)展和學(xué)生就業(yè)為導(dǎo)向，確定有機(jī)、無機(jī)、精細(xì)三種工藝內(nèi)容的比例。教材中可適當(dāng)加入企業(yè)文化、企業(yè)工藝技術(shù)發(fā)展過程等內(nèi)容的介紹，為學(xué)生提供就業(yè)面試信息的同時，兼顧學(xué)生職業(yè)道德和人文素質(zhì)的培養(yǎng)。
2．完善校內(nèi)外實習(xí)實訓(xùn)基地建設(shè)，增大實踐教學(xué)比例
應(yīng)用化工技術(shù)是典型的工科專業(yè)，就業(yè)崗位對實踐技能的要求遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過理論知識，化工工藝作為專業(yè)核心課程，是培養(yǎng)和鍛煉學(xué)生實際動手能力的重要平臺。因此，必須有完善配套的校內(nèi)校外實習(xí)實訓(xùn)基地進(jìn)行實踐教學(xué)，盡可能地實現(xiàn)工藝生產(chǎn)過程的再現(xiàn)，讓學(xué)生接觸實際的生產(chǎn)工藝流程。基于化工行業(yè)的特殊性，在校內(nèi)建設(shè)真實的工藝生產(chǎn)流程是不實際的，所以校內(nèi)實訓(xùn)基地的建設(shè)可以單元操作模擬、仿真實驗室為主，最重要地還是要多發(fā)展校企合作企業(yè)，與企業(yè)密切接觸，大力發(fā)展“廠中?！保哟蟋F(xiàn)場教學(xué)的力度。
3．改革教學(xué)方法與手段，實現(xiàn)“項目引導(dǎo)，教、學(xué)、做一體化”
教學(xué)方法上，課程整合后應(yīng)由理論向?qū)嵺`逐步傾斜，注重專業(yè)技能的培養(yǎng)，使教學(xué)方法和模式更加符合技術(shù)應(yīng)用型人才的培養(yǎng)目標(biāo)?？删C合采用動畫演示、視頻播放、仿真教學(xué)、現(xiàn)場教學(xué)等多種方式。如一些危險性較大的生產(chǎn)工藝，可采用視頻播放和仿真教學(xué)的方式；其它工藝過程，在客觀條件允許的情況下，盡可能地采用現(xiàn)場教學(xué)模式，以增強(qiáng)授課內(nèi)容的直觀性。具體教學(xué)實施過程，可將同一產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝作為一個項目，充分利用校內(nèi)外實習(xí)實訓(xùn)資源，理論教學(xué)與實踐教學(xué)同步進(jìn)行，或在完成理論教學(xué)之后，立即進(jìn)行相關(guān)的實驗或?qū)嵱?xùn)，理論與實踐穿插進(jìn)行。學(xué)生根據(jù)自己的就業(yè)傾向，可重點選修某些工藝項目，提高學(xué)習(xí)和就業(yè)針對性。
4．優(yōu)化教師資源配置，提高授課效率
在教學(xué)團(tuán)隊的組成上，做到專兼職教師合理搭配。一方面充分發(fā)揮專職教師課堂理論教學(xué)的優(yōu)勢；另一方面，充分利用企業(yè)兼職教師豐富的實踐工作經(jīng)驗，配合課程的現(xiàn)場教學(xué)。
5．建立合理有效的學(xué)生考核體系
新的課程體系、教學(xué)內(nèi)容、實施手段必須有新的考核方式與之匹配。應(yīng)改革傳統(tǒng)的期中、期末考試制度，建立理論考試和實踐動手相結(jié)合的學(xué)生評價體系。應(yīng)重視學(xué)生的學(xué)習(xí)過程，在保留一定比例理論考試的基礎(chǔ)上，引入實地流程講解、流程設(shè)計分析、小論文、仿真操作等考核方式，將實踐技能的學(xué)習(xí)與考核和諧統(tǒng)一。
三、課程改革的意義
通過對三門工藝課程的整合，削枝強(qiáng)干，提高了教學(xué)內(nèi)容的實用性和針對性，學(xué)生學(xué)習(xí)目標(biāo)更加明確。自編的綜合性工藝教材，便于體現(xiàn)工藝類知識的整體性和聯(lián)系性，啟發(fā)學(xué)生對比認(rèn)識不同工藝的特點，形成合理、互通的知識結(jié)構(gòu)和認(rèn)知結(jié)構(gòu)。 “知識+技能”的全方位考核方式可彌補(bǔ)部分學(xué)生理論基礎(chǔ)較差的現(xiàn)狀，增加其學(xué)習(xí)的信心和動力。
校內(nèi)外實踐基地的建設(shè)，將理論教學(xué)、仿真訓(xùn)練、現(xiàn)場參觀、實際操作融為一體，實現(xiàn)了“教、學(xué)、做一體化”的教學(xué)模式。理論知識和實踐技能有機(jī)結(jié)合，增強(qiáng)了學(xué)生對生產(chǎn)工藝流程的感性認(rèn)識，加深了對知識的理解，學(xué)習(xí)效率和教學(xué)效果大大提高。教師在組織和實施現(xiàn)場教學(xué)的過程中，有機(jī)會參與企業(yè)的各項生產(chǎn)經(jīng)營活動，一方面提高實踐能力，重構(gòu)教學(xué)能力，提高雙師素質(zhì)：另一方面更加了解現(xiàn)代企業(yè)需要怎樣的技術(shù)人才，使教學(xué)更加具有目的性、實用性。
課程體系的改革，使學(xué)校與企業(yè)的聯(lián)系更加緊密。企業(yè)在為學(xué)校提供實習(xí)實訓(xùn)基地的過程中，可與學(xué)校簽訂“訂單式教育”協(xié)議，共同參與選拔學(xué)生、組織教學(xué)、考核上崗等一系列教育教學(xué)活動，圍繞企業(yè)生產(chǎn)實際需要進(jìn)行有效的量體裁衣，滿足企業(yè)發(fā)展對專門人才的需求，節(jié)約新員工人職培訓(xùn)的時間和成本。學(xué)校在此過程中，有利于找準(zhǔn)自身在當(dāng)?shù)亟?jīng)濟(jì)社會發(fā)展中的地位和作用，提高高職院校的社會服務(wù)能力，增強(qiáng)職業(yè)教育的生命力。最終實現(xiàn)行業(yè)企業(yè)與高職院校相互促進(jìn)，區(qū)域經(jīng)濟(jì)與高職教育和諧發(fā)展。
化工工藝類課程作為應(yīng)用化工技術(shù)專業(yè)的核心課程，其課程體系和內(nèi)容的改革，是提高該專業(yè)人才培養(yǎng)質(zhì)量的重要手段，是實現(xiàn)高職教育產(chǎn)學(xué)結(jié)合人才培養(yǎng)模式的關(guān)鍵，勢在必行。
化學(xué)工程中化工生產(chǎn)的工藝解析
1 引言
化學(xué)生產(chǎn)工藝是化學(xué)生產(chǎn)過程中一直處于開發(fā)狀態(tài)的技術(shù)，化工工藝的開發(fā)與發(fā)展在近年來更加火熱，主要原因在于化工生產(chǎn)常常造成一定范圍內(nèi)的污染。隨著人們對環(huán)保理念的關(guān)注，化工生產(chǎn)的工藝受到了挑戰(zhàn)。以往化工廠的污染問題一直得不到徹底的解決，污水化學(xué)殘留物的排放，給人們的生活帶來了很大的影響?；瘜W(xué)生產(chǎn)造成污染，從很大程度上是其生產(chǎn)工藝存在問題。因此，為了解決其污染問題，并在一定程度上提高其生產(chǎn)效率，重點就在于改善其化學(xué)生產(chǎn)工藝。
2 我國化工生產(chǎn)的現(xiàn)狀分析
我國工業(yè)的幾大主體：機(jī)械工業(yè)、煤礦工業(yè)以及化學(xué)工業(yè)。化學(xué)工業(yè)之所謂成為工業(yè)的重要組成部分，其重要因素在于化工生產(chǎn)能夠在很大程度上滿足人們生產(chǎn)與生活的需要，從而推動了我國的工業(yè)以及農(nóng)業(yè)的迅猛發(fā)展。化學(xué)肥料是目前我國農(nóng)業(yè)農(nóng)作物的主要肥料，在很大程度上維持著我國農(nóng)業(yè)的發(fā)展與穩(wěn)定。然而，由于化學(xué)生產(chǎn)過程中必然會產(chǎn)生化學(xué)廢物，造成一定范圍內(nèi)的污染，尤其是排放的廢水以及廢渣，成為了自然中的主要污染源。從目前我國的化工廠的化工生產(chǎn)分析，總體上處于一種以犧牲能源以及環(huán)境為基礎(chǔ)的化工生產(chǎn)。具體分析如下：
化工生產(chǎn)的效率不高；我國工業(yè)發(fā)展存在一個共同的弊端，主要在于其生產(chǎn)的效率不高。在化學(xué)反應(yīng)過程中，主要由于生產(chǎn)環(huán)境以及生產(chǎn)設(shè)備的不過關(guān)。例如在進(jìn)行化學(xué)肥料的生產(chǎn)過程中，反應(yīng)器皿往往無法達(dá)到反應(yīng)溫度。從而使反應(yīng)不充分，造成廢氣以及廢物的產(chǎn)生。不僅如此，反應(yīng)不充分，造成的最大問題在于反應(yīng)后生產(chǎn)的化學(xué)產(chǎn)品合格率太低，無法滿足人們的生產(chǎn)以及生活的需要。最為嚴(yán)重的是，不充分的化工生產(chǎn)，造成巨大的能源與資源的浪費，從而大大降低了化工生產(chǎn)效率。
化工生產(chǎn)造成自然環(huán)境污染嚴(yán)重；化工生產(chǎn)是目前我國主要自然污染的源頭之一，尤其是重金屬的生產(chǎn)與化學(xué)反應(yīng)。在化工場附近的廢水檢測中的結(jié)果顯示，廢水中的重金屬嚴(yán)重超標(biāo)，造成水源的污染，從而影響土質(zhì)，造成自然環(huán)境的失衡。此外，對于化工生產(chǎn)過程中造成的廢水與廢物，化工廠為了節(jié)約成本等原因，而采用直接排放的方式，將污水以及廢物直接排放到自然中，造成了大范圍的污染。
化學(xué)工程中，連續(xù)的化工生產(chǎn)環(huán)節(jié)不連貫，造成整個工程的連續(xù)性不佳，工程的進(jìn)度容易受到影響，尤其是當(dāng)整個生產(chǎn)環(huán)節(jié)出現(xiàn)脫節(jié)的時候，就會對化學(xué)工程造成很大的影響。而化工生產(chǎn)環(huán)節(jié)中，出現(xiàn)的影響，其主要原因也在于生產(chǎn)工藝的不合格。
綜上所述，目前我國化工生產(chǎn)的主要現(xiàn)狀為生產(chǎn)效率不高，防污染環(huán)節(jié)不重視，沒有專門的污染處理系統(tǒng)以及化工生產(chǎn)的不完善等。這些問題，一起阻礙了我國化學(xué)工業(yè)的發(fā)展。
3 我國化工生產(chǎn)工藝解析
從上文中，對于我國目前的化工生產(chǎn)過程中，存在著主要的問題就在于我國的化工生產(chǎn)工藝還不是非常完善。針對這些存在的問題，化學(xué)的生產(chǎn)工藝需要有哪些改進(jìn)呢？在化工生產(chǎn)過程中，采取哪些最新的化學(xué)生產(chǎn)工藝能夠降低化學(xué)生產(chǎn)所產(chǎn)生的污染呢？
首先，化學(xué)生產(chǎn)過程中，提高反應(yīng)條件以及反應(yīng)環(huán)境。反應(yīng)條件是化工生產(chǎn)中最為重要的環(huán)節(jié)，為了達(dá)到高效生產(chǎn)，提高生產(chǎn)效率，減少廢料的產(chǎn)生，反應(yīng)條件是最為關(guān)鍵的因素。因此，提高化工生產(chǎn)效率的最為關(guān)鍵的因素就在于加強(qiáng)化學(xué)生產(chǎn)過程中的反應(yīng)條件。催化劑以及反應(yīng)所需條件一定要達(dá)到所需標(biāo)準(zhǔn)，才能保證在化工生產(chǎn)過程中，高效生產(chǎn)，并減少廢物的產(chǎn)生。其中，廢物包括廢水、廢氣以及廢渣。保證這些廢物不直接排放到自然環(huán)境中，就能保證化工生產(chǎn)的相對環(huán)保。
其次，化工生產(chǎn)過程中，并非只是提高產(chǎn)品生產(chǎn)的環(huán)境，更應(yīng)該能夠提供廢物處理的程序以及治理系統(tǒng)。目前，我國規(guī)定，有毒物質(zhì)以及重金屬是絕對不允許直接排放到自然環(huán)境中的。此外，還包括我們經(jīng)?？吹降膹U氣，這些都應(yīng)該經(jīng)過適當(dāng)處理后才能進(jìn)行排放。廢水的排放一般要采用化學(xué)綜合的化工工藝。其原理很簡單，主要是通過化學(xué)反應(yīng)中最基本的原理，將廢水中的重金屬通過沉淀的方式，使其沉淀，從而減輕其危害性。此外，廢氣的處理應(yīng)該在排氣的中部以及頂部，都設(shè)置一出廢氣處理系統(tǒng)，這些裝置可以將廢氣中的有毒氣體以及廢氣中的粉塵過濾，從而保證排放到空氣中的氣體符合國家要求的標(biāo)準(zhǔn)。
最后，真正從化學(xué)工程中的化工生產(chǎn)工藝技術(shù)入手，工藝技術(shù)是指從不同的反應(yīng)原理以及反應(yīng)條件進(jìn)行分析與探討。例如制造氧氣的方式就有很多種，那么哪種方式才是最為簡單、效率高并且更適合化工生產(chǎn)呢？當(dāng)然，在不同的環(huán)境下，對于生產(chǎn)的原料以及方式都是可以隨機(jī)改變的，并能通過改變來進(jìn)行適應(yīng)性生產(chǎn)，從而提高化學(xué)生產(chǎn)的效率，并實現(xiàn)高效以及綠色生產(chǎn)。
總之，化工生產(chǎn)工藝的提高，應(yīng)該從當(dāng)前的現(xiàn)狀分析，找出生產(chǎn)環(huán)節(jié)中的弊端嗎，從而大力發(fā)展化工工藝。
4 結(jié)語
以上分析主要探究化學(xué)工程中，化工生產(chǎn)的工藝問題?；どa(chǎn)在環(huán)保以及節(jié)能減排等多個主流理念的影響下，開始不得不提高其生產(chǎn)工藝。傳統(tǒng)的生產(chǎn)工藝以犧牲自然環(huán)境為代價，生產(chǎn)大量的化工產(chǎn)品。雖然這些化工產(chǎn)品對于我國農(nóng)業(yè)以及整個工業(yè)的發(fā)展都起到了非常重要的作用，但是合理生產(chǎn)、綠色生產(chǎn)才是工業(yè)發(fā)展的基礎(chǔ)。化工生產(chǎn)的工藝亟待提高，因此出現(xiàn)最新的化工生產(chǎn)技術(shù)以化工生產(chǎn)工藝，旨在能夠在提高生產(chǎn)效率的同時，并能滿足節(jié)能減排以及環(huán)保的要求。如果生產(chǎn)工藝無法真正實現(xiàn)環(huán)保與節(jié)能減排，那么也可以開發(fā)化工后期的環(huán)保處理工藝?？傊畲笙薅忍岣呋どa(chǎn)工藝，從根本上解決化工生產(chǎn)中的問題，實現(xiàn)合理化生產(chǎn)。
摘 要:利用氣浮-水解酸化-sbr組合的工藝去處理含有8000mg／l的ss與5000mg／l的codcr的高濃度的廢水，完全可以有效地除去ss、n、codcr和p。出水的指標(biāo)完全符合《中華人民共和國污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》的二級排放標(biāo)準(zhǔn)，它還有著剩余污泥少比較少，耗費成本比較低等特點，本文根據(jù)實際工程案例用大量的數(shù)據(jù)分析和探討了采用氣浮-水解酸化-ubf-sbr工藝處理硫酸卷曲霉素生產(chǎn)廢水的有效性。
關(guān)鍵詞:水解酸化 抗生素廢水 序批式活性污泥系統(tǒng)(sbr)
抗生素的工業(yè)產(chǎn)生的廢水它的最大特點就是污染物濃度高、殘留的抗生素大都具有很強(qiáng)的生物毒性，加上它的色度大、組成成分比較復(fù)雜，很多年以來一直困擾著工業(yè)廢水處理行業(yè)，它屬于典型的難以處理的污水類型。本文總結(jié)了北京萬邦達(dá)環(huán)保技術(shù)股份有限公司在一些重大污水處理工藝中的具體案例，采用氣浮-水解酸化-ubf-sbr工藝處理高濃度抗生素廢水，分析了在不同的工藝處理條件下的處理效果。
1 工藝流程
在工藝流程中為了確保生物處理環(huán)節(jié)的有效性，再加上工業(yè)污水的水質(zhì)復(fù)雜不均以及ph值變化過大，所以在工藝設(shè)置上，多采取中和調(diào)節(jié)-沉淀-氣浮預(yù)處理的工藝流程來降低ss濃度和調(diào)節(jié)ph值的大小。通常還根據(jù)工業(yè)廢水的污染物雜質(zhì)的濃度過高，導(dǎo)致了可生化性逐漸降低的趨勢，我們選擇了水解酸化的工藝流程以便有效地提高廢污水的可生化性，為提高后繼的處理環(huán)節(jié)中污染物的除去率目的。
2 工藝選擇
2.1 氣浮藥劑用量
經(jīng)過一些學(xué)者的實驗和研究，目前已經(jīng)出現(xiàn)了很多種的氣浮藥劑，據(jù)試驗的數(shù)據(jù)顯示，這些藥劑處理高濃度的抗生素工業(yè)廢水的能力都得到了很高的ss與codcr去除率，國內(nèi)的有些學(xué)者才用分散型水介質(zhì)陽離子pam處理ss濃度68500mg／l,codcr濃度50000mg／l硫酸慶大霉素制藥廠所產(chǎn)生的廢水，ss與codcr的去除率分別高達(dá)到98.7％和75.9％。與它不同的是本工藝流程處理中對氣浮藥劑的選用是采用聚合氯化鋁和陽離子型的pam。聚合氯化鋁配制濃度為1％，pam配制的濃度為0.03％，將配置好的聚合氯化鋁分別加入濃度200mg/kg, 150mg/kg,100mg/kg，把pam分別加入濃度為10mg/kg,5mg/kg,3mg/kg,然后進(jìn)行氣浮藥劑的實驗，測定出、進(jìn)水中ss和codcr濃度。
2.2 水解酸化
水解酸化工藝流程主要是通過對控制污水的酸度、停留時間將厭氧消化反應(yīng)控制在酸化和水解階段。它是利用產(chǎn)甲烷菌與產(chǎn)酸菌的世代周期、ph值以及生存環(huán)境等條件的不同，經(jīng)過水解酸化的不斷處理，流出的工業(yè)污水中那些較為難以分解的一些大分子就會逐漸降解為一些比較容易分解的小分子顆粒，從而確保了抗生素生化毒性的降低，保證了廢水的可生化性提高的可能。本文闡述的水解酸化的工藝流程中設(shè)置了2個5m×5.3m×5.3m的反應(yīng)器，他們的有效容積達(dá)到120m2;每一個反應(yīng)器底部3.4m～1.5m處設(shè)有xy型彈性的藥劑填料層，填料占空間占整個反應(yīng)器容積的40％左右，當(dāng)水解酸化的反應(yīng)器里面布設(shè)了填料，既可以通過掛膜的方法，進(jìn)行廢水的上流過程中所產(chǎn)生的水解酸化程度的不斷提高;同時還可以阻留和過濾細(xì)小的輕質(zhì)雜質(zhì)污泥，從而大大降低了出水cod濃度、ss以及污泥的流失率。然后通過2臺抽水泵的運行，不斷地向2個反應(yīng)器中注水，讓氣浮后的工業(yè)廢水能夠在水解酸化的反應(yīng)器中長時間的停留，停留最佳時間為分別為26h、13h、6.5h。然后在測定出、進(jìn)水中的nh3-n、bod5、codcr濃度以及出水中的所有的有機(jī)揮發(fā)酸(vfa)的濃度。
2.3 sbr負(fù)荷
sbr工藝流程具有厭氧與好氧兩個過程不斷交替進(jìn)行，它的優(yōu)點是耐沖擊負(fù)荷性能強(qiáng)、脫氮除磷處理效率高、各工序可根據(jù)水量、水質(zhì)靈活調(diào)整，無須二沉池、占地省、工藝流程簡單、造價低等特點。它主要是用于那些間歇排放以及小流量污水處理工程。高濃度的抗生物廢水通常都是采用好氧-厭氧等多種方法進(jìn)行聯(lián)合處理，好氧性反應(yīng)器的主要作用就是進(jìn)一步地處理那些在厭氧環(huán)節(jié)中出水，使其能夠達(dá)標(biāo)排放標(biāo)準(zhǔn)。本工藝流程中對sbr采用了2個5.2m×6.3m×5.4m的反應(yīng)器，他們中最大的有效容積為125m3;污泥的濃度高達(dá)2000mg／l;排出比為35％。排水1h，沉淀1h，進(jìn)水1h，通過不斷地加入自來水或調(diào)節(jié)池的儲水，就可以調(diào)節(jié)進(jìn)水cod濃度分別為1500mg/l,1000mg／l，通過調(diào)整操作的時間分別是8h,6h,4h，可以調(diào)整污泥負(fù)荷0.05kgbod／kgss·d～0.2 kgbod／kgss·d，測定在不同條件下出、進(jìn)水的nh3-n、bod5、codcr濃度，以確定sbr對負(fù)荷的承受能力。
3 結(jié)論
運用氣浮-水解酸化-sbr工藝處理硫酸卷曲霉素是切實可行的，不同負(fù)荷處理結(jié)果表明系統(tǒng)抗沖擊性能較好。本工藝較適宜的運行條件為:氣浮工藝pam濃度5mg/kg、聚合氯化鋁濃度100mg/kg;水解酸化反應(yīng)器廢水停留時間13h;sbr反應(yīng)器污泥負(fù)荷為0.14kgbod/kgss·d。在此參數(shù)下運行，出水水質(zhì)能夠達(dá)到cod<150mg/l、bod5<50 me,/l、nh3-n<20mg/l。
摘要:這個世界是由不同種類的化學(xué)物質(zhì)組成的，我們的衣食住行中處處都可見化學(xué)品的影子，我們依靠這些化學(xué)物質(zhì)來使生活質(zhì)量進(jìn)步，從而帶動社會繼續(xù)發(fā)展。在化學(xué)生產(chǎn)的過程中，化學(xué)品的生產(chǎn)屬于非常重要的環(huán)節(jié)，所以本文是從化學(xué)工程的角度出發(fā)，對化學(xué)生產(chǎn)中的工藝技術(shù)方面進(jìn)行解析，對化學(xué)生產(chǎn)工藝未來的發(fā)展走向加以探討。
關(guān)鍵詞:工藝；化學(xué)工程；化工生產(chǎn)
在我們目前所接觸的工業(yè)中，化工是非常重要的一個步驟，雖然不像航天事業(yè)那樣驚喜動魄，也不如軍事可以直接用來保家衛(wèi)國，可是化工卻能滲透到很多行業(yè)中，其中很多都是足以值得我們驕傲的行業(yè)，化工通過提供優(yōu)良以及合適的材料，來促進(jìn)社會發(fā)展和科技的進(jìn)步，起到基石的作用。本文主要是以化工生產(chǎn)作為入手點，將生產(chǎn)化學(xué)物品的新工藝融入到化學(xué)工程里，以尋找到更加安全環(huán)保的方法為目的，以便研制出更多又好又新的材料。
1目前化工行業(yè)中所存在的問題
作為中間環(huán)節(jié)的化學(xué)生產(chǎn)工藝作用非常重要，直接關(guān)系到產(chǎn)品的純度、原材料的利用率并要嚴(yán)格控制環(huán)保，確保無污染物排出，無論什么時候都要確保人民的生活環(huán)境質(zhì)量，這也是衡量國家化工行業(yè)是否發(fā)達(dá)的一個重要的參考準(zhǔn)則。我國在化工行業(yè)的發(fā)展起步有些晚，所以亟待解決的問題也相對比較多，最主要突出的就是環(huán)保方面的問題。
1.1目前我國的化工生產(chǎn)率比較低
世界各個國家的工業(yè)都在迅速發(fā)展著，所以存在的問題也就更加突出，我國目前的化工產(chǎn)業(yè)在產(chǎn)率方面與發(fā)達(dá)國家的差距比較大，而在化工生產(chǎn)時，對于壓力以及溫度的要求比較高，也就是說在生產(chǎn)過程中所使用的生產(chǎn)設(shè)備要非常達(dá)標(biāo)才可能有較高的產(chǎn)率。舉例來說，比如我們在生產(chǎn)肥料時，器皿溫度是否達(dá)標(biāo)是一項很關(guān)鍵的因素，而我國目前的反應(yīng)器皿大多都無法達(dá)到理想的溫度狀態(tài)，溫度不足會導(dǎo)致化肥在生產(chǎn)時反應(yīng)進(jìn)行的不夠充分，導(dǎo)致廢料產(chǎn)生過多，即對原材料是種浪費，也會污染環(huán)境。而更嚴(yán)重的事情是，由于生產(chǎn)時反應(yīng)不充分，會直接導(dǎo)致產(chǎn)品合格率很低，無法達(dá)到生產(chǎn)所需要的條件，造成了能源以及資源方面的浪費，這直接導(dǎo)致目前化工產(chǎn)率較為底下的現(xiàn)狀。
1.2化工廠的環(huán)保能力低下
在進(jìn)行化工生產(chǎn)時，如果環(huán)保的能力較低，則會直接導(dǎo)致空氣以及環(huán)境污染。這也是造成我國污染嚴(yán)重的罪魁禍?zhǔn)字?。像印刷、造紙、印染、重金屬以及紡織業(yè)都屬于污染環(huán)境較為嚴(yán)重的行業(yè)。這些行業(yè)的廢水檢測結(jié)果，一般都是重金屬超標(biāo)非常嚴(yán)重，對環(huán)境造成的危害不可估量，從而嚴(yán)重影響人們的衣食住行，也影響了我國的環(huán)境污染指數(shù)。這些重金屬污染型廢水的排放會嚴(yán)重影響我國人民飲水的質(zhì)量以及土壤的質(zhì)量，使得生態(tài)環(huán)境失調(diào)。
1.3不能使化工生產(chǎn)過程連續(xù)化
眾所周知，連續(xù)性的生產(chǎn)過程無論在哪個行業(yè)都能極大地節(jié)省人力財力，同時又能最為充分地利用資源和能源。但我國的化工行業(yè)卻存在化工生產(chǎn)過程連續(xù)性不好的問題。生產(chǎn)過程可能會因為連續(xù)性不佳而造成生產(chǎn)過程的中斷，使得整個生產(chǎn)過程脫節(jié)，對化學(xué)品的成品質(zhì)量造成極大的危害，并造成原料的浪費，這也是化工生產(chǎn)中最容易出現(xiàn)問題的環(huán)節(jié)。
2關(guān)于化工生產(chǎn)工藝的研究
我國工業(yè)是由化學(xué)工業(yè)、機(jī)械設(shè)計制造工業(yè)和煤礦工業(yè)組成的。而化學(xué)工業(yè)是其中最為重要的組成部分，因為化工工業(yè)與人民的生活密切相關(guān)。我們吃的糧食是有糖類等碳水化合物組成的，我們穿的衣服是有纖維或者尼龍等化學(xué)品制成的，我們用的工具更是由化工材料做成的。
2.1努力改善反應(yīng)環(huán)境和條件
作為化學(xué)工程中的起始工作，反應(yīng)環(huán)境和反應(yīng)條件對化工生產(chǎn)過程的產(chǎn)率起著很大的作用。尤其是反應(yīng)條件，它既關(guān)系著反應(yīng)是否能順利進(jìn)行，又關(guān)系著化工生產(chǎn)過程產(chǎn)率的問題，反應(yīng)條件好了，自然可以達(dá)到高效生產(chǎn)，減少廢棄物的產(chǎn)出，提高原料產(chǎn)率。綜合以上原因，為了能夠達(dá)到高效生產(chǎn)我們最應(yīng)該做的就是加強(qiáng)化工生產(chǎn)過程中的反應(yīng)條件。催化劑能夠有效地縮短反應(yīng)時間，降低反應(yīng)能壘，增加反應(yīng)的速率。
2.2合理處理廢棄物
在化學(xué)品的生產(chǎn)過程中，反應(yīng)條件和反應(yīng)環(huán)境固然重要，但廢棄物的處理也很重要。我們國家是一個資源大國同時也是一個人口大國，使得人均資源占有率很有限，為了以后子孫后代的發(fā)展，我們不能走先污染后治理的道路，應(yīng)該合理處理好廢棄物。我國現(xiàn)行的法律規(guī)定，化工生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的重金屬和有毒污染物一定不能直接排放到江河湖泊中。另外，對有毒廢氣也要經(jīng)過處理才能排放到大氣中。被污染水質(zhì)的排放應(yīng)該嚴(yán)格采用化學(xué)原理對其進(jìn)行化學(xué)處理，等到指標(biāo)合格后，才能通過專用渠道，排放到自然環(huán)境中。比較簡單的則是通過基本反映，利用沉淀的方式，將重金屬離子轉(zhuǎn)變?yōu)榛衔锍恋硐聛恚蛊湮：π越档阶畹?。而廢氣則應(yīng)該在排放裝置的中部和頂端設(shè)置有效的廢氣處理系統(tǒng)，過濾掉有毒的粉塵和氣體，之后再排放到空氣中。
2.3優(yōu)化化工生產(chǎn)的工藝技術(shù)
除了這些工藝以外，我們還要真正改善化工生產(chǎn)中的工藝，對化工反應(yīng)的一系列的反應(yīng)條件和反應(yīng)原理進(jìn)行研究。例如，乙烯的合成方式有很多種，可以裂解石油品也可以將乙醇脫水，還可以將長的碳鏈斷裂成短的碳鏈。出現(xiàn)多種方式時，我們就需要研究哪種方式更為節(jié)省能源，哪種方式的原料來源更廣，怎樣的工藝流程設(shè)計能取得最大的經(jīng)濟(jì)效益以及最高的產(chǎn)率。不同的原料，所需要的化工原料和生產(chǎn)方式都是不一樣的，我們需要針對不同的情況采取不同的工藝流程，使得這些流程能更好的適應(yīng)工業(yè)化生產(chǎn)，來提高化工生產(chǎn)過程的有效性并且達(dá)到綠色環(huán)保高效的目的。
3結(jié)論
在化學(xué)工程中，化工生產(chǎn)是很重要的過程，只有保證在化學(xué)生產(chǎn)過程中的有效性，使化工生產(chǎn)的工藝達(dá)到設(shè)計的要求，同時也要提高生產(chǎn)設(shè)備水準(zhǔn)，增加在生產(chǎn)過程中的利用率，提高產(chǎn)量。要將小的化工廠進(jìn)行合并，組合成規(guī)模比較大、在處理污染方面更有能力的化工廠，同時也要提高化工生產(chǎn)工藝的水平，使工藝在進(jìn)行過程中可以最大程度的連貫起來。
作者：吳艷鵬
摘要：
化學(xué)工程其實就是指一系列的化學(xué)生產(chǎn)活動，在現(xiàn)代的環(huán)保減排理念之下，化學(xué)工程的整個過程應(yīng)該節(jié)能減排和低碳環(huán)保。也正是隨著這些理念的出現(xiàn)，一系列新型的化學(xué)工藝以及加工生產(chǎn)技術(shù)逐漸走進(jìn)化學(xué)工程當(dāng)中。綜合生產(chǎn)效益和生產(chǎn)效率的兩個點，化工生產(chǎn)應(yīng)該在環(huán)保化的基礎(chǔ)之上促進(jìn)高效化發(fā)展。將對化學(xué)工程中的化工生產(chǎn)工藝進(jìn)行全面的分析。希望對相關(guān)技術(shù)人員有所啟發(fā)。
關(guān)鍵詞：化學(xué)工程；化工生產(chǎn)工藝；化工技術(shù)
目前，化學(xué)生產(chǎn)工藝在化學(xué)生產(chǎn)中的發(fā)展一直處于開發(fā)階段，而化學(xué)工藝的研發(fā)在近幾年卻變得逐漸火熱起來，其護(hù)腰原因還是因為化工生產(chǎn)在一定程度上對我們的自然環(huán)境造成了污染。隨著節(jié)能環(huán)保和低碳生活理念的持續(xù)火熱，人們對環(huán)境的關(guān)注度也越來越重，因此，化工生產(chǎn)就應(yīng)該及時做出改變。在過去，化工生產(chǎn)的污染排放問題一直得不到科學(xué)合理的解決，化工廢料污染的排放，給我們的生活環(huán)境造成了較大的污染。
1我國化工生產(chǎn)的現(xiàn)狀
機(jī)械工業(yè)、煤礦工業(yè)和化學(xué)工業(yè)是我國三大工業(yè)主體。之所以化學(xué)工業(yè)能夠成為三大工業(yè)中的一部分，其主要原因就是因為化學(xué)工業(yè)能夠生產(chǎn)出大量我們生活所需的物件，能夠最大限度的滿足人們的生活需求，進(jìn)而推動了我國農(nóng)業(yè)和工業(yè)的進(jìn)一步發(fā)展。肥料是支撐我國農(nóng)業(yè)不斷發(fā)展的基礎(chǔ)要素，在很多程度上維持這我國的經(jīng)濟(jì)水平穩(wěn)定。但是，在化學(xué)生產(chǎn)過重，勢必會產(chǎn)生一定的化學(xué)廢料并對周圍環(huán)境造成一定范圍的污染，尤其是化工企業(yè)所排放出來的“三廢”。
1.1化工生產(chǎn)效率較低
我國三大工業(yè)存在一個相同的問題，那就是整體生產(chǎn)效率較低。而在化學(xué)工業(yè)這方面，其主要的原因就是因為生產(chǎn)環(huán)境較為惡劣，再加上化工生產(chǎn)設(shè)備存在質(zhì)量問題。例如，在生產(chǎn)化學(xué)肥料時，反應(yīng)器皿往往不能達(dá)到正常化學(xué)反應(yīng)所需的溫度，進(jìn)而導(dǎo)致化學(xué)反應(yīng)不充分，最終導(dǎo)致廢氣問題出現(xiàn)。另外，如果化學(xué)反應(yīng)不充分，那么最終形成的化學(xué)產(chǎn)品合格率就比較低，難以滿足人們生活的使用需求。
1.2對自然環(huán)境污染較為嚴(yán)重
化工生產(chǎn)可以說是我國目前最為嚴(yán)重的污染源之一，尤其是重金屬和化學(xué)廢料的污染。從化工廠附近的水源當(dāng)中抽取檢測發(fā)現(xiàn)，水中的污染物嚴(yán)重超標(biāo)，進(jìn)而導(dǎo)致水源受到污染，間接影響到周圍的土質(zhì)，導(dǎo)致范圍內(nèi)的環(huán)境出現(xiàn)失衡問題。另外，化工企業(yè)為了節(jié)約生產(chǎn)成本，違反國家的環(huán)保法律，直接將一些化工廢料排入到自然環(huán)境當(dāng)中，進(jìn)而造成大范圍嚴(yán)重的化工污染。而在化學(xué)反應(yīng)過程中，化學(xué)生產(chǎn)的連續(xù)性較低，進(jìn)而導(dǎo)致整個化學(xué)工程反應(yīng)遲緩，工程的進(jìn)度受到嚴(yán)重的影響，進(jìn)而導(dǎo)致整個生產(chǎn)環(huán)節(jié)出現(xiàn)脫節(jié)現(xiàn)象，這就會導(dǎo)致化工生產(chǎn)受到較大的影響。而導(dǎo)致脫節(jié)問題出現(xiàn)的主要原因還是應(yīng)該化工生產(chǎn)工藝不合格所導(dǎo)致的。簡單來說，我國的化工生產(chǎn)主要存在生產(chǎn)效率低、企業(yè)環(huán)境保護(hù)意識差“、三廢”處理不科學(xué)和化工生產(chǎn)技術(shù)低下等問題。也正是這些問題的存在，嚴(yán)重阻礙了我國化工生產(chǎn)的發(fā)展。
2降低我國化工生產(chǎn)污染的措施
從分析我國化工生產(chǎn)現(xiàn)狀發(fā)現(xiàn)，我國的化工生產(chǎn)技術(shù)和環(huán)境還不是很完善，各個工作環(huán)節(jié)都還存在缺陷。而針對這些問題的特點，我們就應(yīng)該對化工工藝進(jìn)行改進(jìn)，而從化工工藝角度來看，我們又應(yīng)該從哪幾個方面做起呢？筆者經(jīng)過實踐工作總結(jié)了解，要想降低化工生產(chǎn)中的污染問題就必須做好以下幾點：
2.1優(yōu)化反應(yīng)環(huán)境，強(qiáng)化反應(yīng)條件
反應(yīng)條件是化工生產(chǎn)中最為重要的環(huán)節(jié)，為了達(dá)到最高效的化工反應(yīng)，提高生產(chǎn)效率，降低廢料的出現(xiàn)量，反應(yīng)條件就必須做到最好。所以，提升化工生產(chǎn)質(zhì)量的關(guān)鍵點就在于提高化工生產(chǎn)中的反應(yīng)條件。所使用的催化劑必須在一定反應(yīng)時間之后才能夠使用，進(jìn)而保障生產(chǎn)過程中的高效性，降低化學(xué)廢料的產(chǎn)出量。
2.2做好廢料環(huán)保處理工作
目前，我國法律明文規(guī)定，化工生產(chǎn)中產(chǎn)生的重度污染物不能直接排放到自然環(huán)境當(dāng)中。另外，還有我們常見的廢氣，這些化工生產(chǎn)廢料都應(yīng)該在經(jīng)過處理之后才能夠進(jìn)行排放?；どa(chǎn)廢水的排放必須采用化學(xué)綜合的方式來對其進(jìn)行處理。其工作原理非常簡單，就是通過化學(xué)反應(yīng)的原理，將廢水中的重金屬物質(zhì)通過沉淀的方式過濾出來，進(jìn)而降低廢水的污染度。
2.3從化工生產(chǎn)技術(shù)入手
只有從化工生產(chǎn)技術(shù)入手，才能夠從化工生產(chǎn)根本上解決環(huán)境污染問題。例如，生產(chǎn)氧氣的方式有很多，那么哪一種生產(chǎn)方式才是最有效和最環(huán)保的呢？因此，我們應(yīng)該針對生產(chǎn)環(huán)境的不同，選擇科學(xué)的生產(chǎn)方式，對于原料的選擇更是應(yīng)該靈活應(yīng)對。
3結(jié)論
化工生產(chǎn)中的工藝問題還有待進(jìn)一步的研究，更多的技術(shù)點還有待進(jìn)一步的強(qiáng)化，自然和化工生產(chǎn)之間的平衡點我們還未找到，因此，則應(yīng)該更加努力的加強(qiáng)研究，對傳統(tǒng)化工工藝進(jìn)行優(yōu)化。
作者：羅澤鵬 劉森 都穎 劉思樂 單位：沈陽化工大學(xué)科亞學(xué)院化學(xué)工程系
0引言
石化工業(yè)在我國所有重工業(yè)行業(yè)中，是能耗較高的行業(yè)，近年來，隨著化工領(lǐng)域內(nèi)節(jié)能技術(shù)的不斷發(fā)展，化工行業(yè)的能耗已經(jīng)開始逐漸降低，呈現(xiàn)出一個良好的發(fā)展勢頭。但是當(dāng)前整體的能耗降低水平與發(fā)達(dá)國家相比還存在一定的差距，我國化工產(chǎn)業(yè)技能技術(shù)的改進(jìn)與發(fā)展還有不小的空間。
1石化工業(yè)節(jié)能工藝技術(shù)
石化工業(yè)節(jié)能工藝技術(shù)是當(dāng)前石化工業(yè)企業(yè)轉(zhuǎn)型升級的重要途徑。很多的石化工業(yè)企業(yè)都在致力于對節(jié)能工藝技術(shù)的研究與開發(fā)，通過一系列新型節(jié)能技術(shù)的投入使用，大大的降低了成本的同時，也降低了能耗，實現(xiàn)了雙贏。目前我國石化工業(yè)節(jié)能工藝技術(shù)處于不斷升發(fā)展階段，但是在節(jié)能技術(shù)領(lǐng)域的探究還無法與發(fā)達(dá)國家相比，因此還需要很長的一段發(fā)展時間。2015年作為“十二五”規(guī)劃的最后一年，也是“十三五”規(guī)劃最關(guān)鍵一年。目前石油和化學(xué)工業(yè)規(guī)劃院開展了《石油和化工行業(yè)“十三五”規(guī)劃前期研究》。研究提出，未來化工行業(yè)要以化工新能源、新材料等為主要發(fā)展方向，著力提升產(chǎn)業(yè)的國際競爭力和可持續(xù)發(fā)展能力。所以說，總體上還是朝著節(jié)能工藝的方向在發(fā)展。隨著數(shù)據(jù)化、智能化的不斷推進(jìn)，也必將影響到化工工業(yè)，傳統(tǒng)的化工生產(chǎn)制造方式將發(fā)生顛覆性變化，從技術(shù)到市場各個領(lǐng)域都將發(fā)生一定的變革。
2石化工業(yè)節(jié)能工藝技術(shù)發(fā)展進(jìn)展
化工工業(yè)技能技術(shù)通過上面的闡述，我們已經(jīng)了解到當(dāng)前化工行業(yè)的大致情況。下面筆者將舉例闡述石化工業(yè)節(jié)能工藝技術(shù)的發(fā)展。
1)環(huán)氧氯丙烷新技術(shù)。來自于齊魯石化公司氯堿廠所研發(fā)的環(huán)氧氯丙烷高溫氯化法環(huán)化新技術(shù)，這一項技術(shù)在工業(yè)應(yīng)用中取得了一定的成功，已經(jīng)通過了中石化集團(tuán)的技術(shù)檢定，該項技術(shù)相關(guān)的設(shè)備裝置優(yōu)化了操作，同時提升了環(huán)化反應(yīng)收率，污染以及能耗都得到大大的降低，該項技術(shù)曾引進(jìn)日本的生產(chǎn)技術(shù)，同時結(jié)合其它國家的技術(shù)，通過多年的不斷研究與實驗，對原有的技術(shù)設(shè)備進(jìn)行升級改造，使得技術(shù)指標(biāo)得到一定程度上的改善，為化工工業(yè)做出了一定的貢獻(xiàn)。
2)聚丙烯新技術(shù)的改進(jìn)與發(fā)展。由山東東明恒昌化工有限公司自主研發(fā)的真空回收和低溫精餾丙烯回收工藝技術(shù)，達(dá)到了國內(nèi)領(lǐng)先水平。該項技術(shù)經(jīng)過一定的改造與升級后，大大降低了聚丙烯的生產(chǎn)成本，并且提高了設(shè)備的安全系數(shù)，降低的污染與能耗，除此之外，操作便捷也是其一大優(yōu)勢，綜合起來讓這一技術(shù)成為集合環(huán)保效益與經(jīng)濟(jì)效益為一體的優(yōu)勢技術(shù)。
3)無動力氨回收技術(shù)。在化工生產(chǎn)過程中，合成氨的節(jié)能降耗是很多企業(yè)所關(guān)心的問題，中科院理化技術(shù)研究所利用深冷原理開發(fā)出了這套技術(shù)，其最大的特色就是不需要額外動力合成氨，該項技術(shù)目前已經(jīng)在一些企業(yè)中得到了推廣與使用。這是中科院理化研究所經(jīng)過多年研究出的成果，他們進(jìn)行了大量的實驗與調(diào)研，不斷的嘗試，最后總結(jié)出不少技術(shù)經(jīng)驗。這項技術(shù)投入使用，適合合成氨企業(yè)的合成氨回收效率得到提高，降低了成本，每年至少多出幾百萬的經(jīng)濟(jì)效益。
4)新型合成氨新型催化劑的研究推進(jìn)。合成氨工業(yè)企業(yè)除了面臨上面所提到的回收問題，還有很多其它方面的問題，例如對于高效氨合成催化劑的開發(fā)與應(yīng)用問題，就是當(dāng)前合成氨企業(yè)技能減排的一個大的方向。由浙江工業(yè)大學(xué)等研制出的新型氨合成催化劑Amo－max－10型氧化型等催化劑，投入使用后，取得了良好的反響，被廣泛的運用在國內(nèi)很多的合成氨企業(yè)。
5)異丙醇胺制備新技術(shù)。這項技術(shù)目前有南京寶淳化工有限公司自主研發(fā)的技術(shù)，對提高我國烷醇胺生產(chǎn)工藝水平和質(zhì)量的提高有著重要的意義。并且在生產(chǎn)過程中有著較為顯著的節(jié)能節(jié)水效果，也降低了能耗，作為一項節(jié)能環(huán)保的新技術(shù)幫助企業(yè)提高了生產(chǎn)效益。從以上闡述我們能夠看出，當(dāng)前我國化石工業(yè)的節(jié)能技術(shù)正在不斷的推進(jìn)與發(fā)展，很多的企業(yè)致力于對節(jié)能技術(shù)的運用，在很大程度上為化工型企業(yè)降低了生產(chǎn)成本，提高了生產(chǎn)效率，這對化工企業(yè)來說是好事。但是從上面的闡述我們也能夠發(fā)現(xiàn)，當(dāng)前我國化工業(yè)的節(jié)能工藝還需要得到進(jìn)一步的發(fā)展，突破性的進(jìn)展并不是一朝一夕的事，需要在不斷的研究與實踐積累的基礎(chǔ)上。
3結(jié)語
化工業(yè)作為我國重工業(yè)的剛需行業(yè)，在發(fā)展中的節(jié)能減排問題成為化工行業(yè)所面臨的一大難題。隨著近些年化工業(yè)節(jié)能工藝的不斷進(jìn)步與發(fā)展，我們從中看到了很多能夠提升的空間，技術(shù)改進(jìn)后，大大實現(xiàn)了節(jié)能減排目標(biāo)的同時，也產(chǎn)生了新的經(jīng)濟(jì)效益，為化工企業(yè)的“雙贏”局面做出了一些貢獻(xiàn)，當(dāng)前化工業(yè)的節(jié)能工藝還需要持續(xù)不斷的加大研發(fā)與運用的力度，才能讓我國的化工業(yè)更上一層樓。
作者：岳雷 單位：湖南省岳陽縣第一中學(xué)
近些年，世界高等教育格局和形勢日新月異，尤其是自美國興起的MOOCs席卷全球，其影響力逐步擴(kuò)大。在新形勢下，如何進(jìn)行傳統(tǒng)的工科教育，比如化學(xué)工程與工藝專業(yè)的教學(xué)，已經(jīng)成為廣大的高等教育工作者必須要思考的問題。而且，中國在經(jīng)歷了十幾年的高等教育大發(fā)展，其主要的貢獻(xiàn)有目共睹，但同時其中的弊端也日漸顯現(xiàn)。首先就業(yè)形勢的逐年惡化，尤其是一些傳統(tǒng)的學(xué)科，由于設(shè)計專業(yè)的高等院校較多，每年有大量的畢業(yè)生進(jìn)入加劇了求職的難度。其次，學(xué)生學(xué)習(xí)熱情的下降。由于多年的連續(xù)擴(kuò)招，大學(xué)已經(jīng)走下神壇，學(xué)生們的質(zhì)量也變得良莠不齊，特別是對于省屬院校，由于自身的教育資源和生源質(zhì)量處于相對的弱勢，教育效果和質(zhì)量更大大折扣。因此如何在實際的教學(xué)實踐中進(jìn)行改革和探索，提高學(xué)生的專業(yè)認(rèn)可度和學(xué)習(xí)熱情，受到各個高校的普遍重視[1,2]?；すに噷W(xué)，作為傳統(tǒng)化工學(xué)科的專業(yè)課，其課程教學(xué)任務(wù)量大，信息量豐富，理論要求高，與實際生產(chǎn)聯(lián)系密切，是化工專業(yè)的必修課，對于畢業(yè)生今后的工作具有重要的指導(dǎo)意義。然而，在新的高等教育發(fā)展形勢下，傳統(tǒng)的化學(xué)工藝學(xué)的教學(xué)實踐顯然已經(jīng)無法滿足目前的形勢和總的課程設(shè)置。比如，目前專業(yè)課學(xué)時數(shù)相對壓縮，課程內(nèi)容大幅精簡，導(dǎo)致學(xué)生在學(xué)習(xí)中難免出現(xiàn)盲人摸象的現(xiàn)象。再比如，尤其學(xué)生數(shù)量的大幅增多，如何保證良好的教學(xué)質(zhì)量變得更加重要。
1教學(xué)形式改革—先實踐后課堂
課程的教學(xué)不再是單純的課堂內(nèi)容灌輸，而是先進(jìn)行工廠實踐，實地考察化工企業(yè)，對于工藝流程有簡單清晰的具體認(rèn)識，將大大提高課堂講解的效率，有利于提高學(xué)生的興趣。
2教學(xué)順序改革—先設(shè)計再講解
將典型的工藝流程放手交給學(xué)生設(shè)計，考察學(xué)生的實踐效果以及基本化工原理的掌握情況，然后再進(jìn)行有的放矢的指導(dǎo)和講解，使得課堂教學(xué)深深植根于實際生產(chǎn)。
3教學(xué)手段改革—借鑒MOOCs的優(yōu)點
大力提倡網(wǎng)絡(luò)信息化教學(xué)，拓展教學(xué)的思路和深度，使得學(xué)生學(xué)習(xí)不僅僅局限于課堂，而是結(jié)合平日的資料搜索和自我學(xué)習(xí)，尤其是借鑒和引入國外優(yōu)秀的教學(xué)課程和教學(xué)資源，提高學(xué)生學(xué)習(xí)興趣和積極性。
4教學(xué)內(nèi)容的改革—增加典型工藝的歷史教學(xué)
比較典型的化工工藝流程，比如合成氨工藝，具有百年的發(fā)展歷史。如果在課堂引入該工藝的歷史教學(xué)，將極大的激發(fā)學(xué)生學(xué)習(xí)熱情，而且有助于拓寬學(xué)生眼界以及解決問題和發(fā)現(xiàn)問題的思維能力。此外，對于合成氨類的典型工藝采用點—線—面結(jié)合的授課方式，首先分段講解各個工藝，比如原料氣—氫氣的制備工藝，然后將整個工藝穿成主線，最后豐富整個的工藝流程，從而使學(xué)生對于整個合成氨工藝，甚至包括制氫、壓縮、循環(huán)工藝等流程有深入而細(xì)致的了解。
作者：尹振 劉秀軍 高建 單位：天津工業(yè)大學(xué)環(huán)境與化工學(xué)院
1當(dāng)前化工生產(chǎn)的主要問題分析
眾所周知，化工生產(chǎn)在我國占有非常重要的地位，對農(nóng)業(yè)生產(chǎn)等起到了很大的作用，不過我們也不可避免地看到當(dāng)前化學(xué)工程中化工生產(chǎn)過程中的工藝也存在著一些問題，需要引起我們的重視。
1.1化工生產(chǎn)效率有待提高
由于我國很多化工生產(chǎn)都一味追求“量”，而忽略了對“質(zhì)”的要求，就造成了化工生產(chǎn)的效率低下問題的存在。這不僅和化學(xué)反應(yīng)的生產(chǎn)設(shè)備有關(guān)，而且還和化學(xué)反應(yīng)的環(huán)境是分不開的。比如，在生產(chǎn)化學(xué)肥料時，反應(yīng)器皿往往無法達(dá)到反應(yīng)溫度。從而使反應(yīng)不充分，造成廢氣以及廢物的產(chǎn)生。同時，還存在著反應(yīng)不充分的問題，反應(yīng)的不充分一方面造成了產(chǎn)品不能滿足人民的生活生產(chǎn)需要，而且對資源也是極大的浪費。
1.2對環(huán)境造成污染和破壞
目前，化工生產(chǎn)是環(huán)境污染和破壞的一個重要原因，尤其是有毒有害氣體以及重金屬的排放。在化工生產(chǎn)中，很多企業(yè)都是為了節(jié)省成本，對有害氣體和重金屬超標(biāo)的廢水隨意排放，不僅造成空氣、水的污染，而且對土質(zhì)也帶來了破壞。在我國很多城市的周邊都出現(xiàn)了河水的嚴(yán)重污染，甚至影響到了居民的日常用水。
1.3生產(chǎn)工藝不合格
另外，當(dāng)前化工生產(chǎn)中工藝的不合格也是一個非常普遍的現(xiàn)象。這是因為，在化學(xué)工程中，連續(xù)的化工生產(chǎn)環(huán)節(jié)不連貫，造成整個工程的連續(xù)性不佳，工程的進(jìn)度容易受到影響，尤其是當(dāng)整個生產(chǎn)環(huán)節(jié)出現(xiàn)脫節(jié)的時候，就會對化學(xué)工程造成很大的影響。而化工生產(chǎn)環(huán)節(jié)中，出現(xiàn)的影響，其主要原因也在于生產(chǎn)工藝的不合格。
2有效加強(qiáng)化學(xué)工程中化工生產(chǎn)工藝的分析
從上文中可以看出，化學(xué)工藝的不完善使得我國化學(xué)工程中化工生產(chǎn)存在著一些問題。下文筆者就將結(jié)合這些問題提供一些行之有效的加強(qiáng)措施：
2.1改善化學(xué)反應(yīng)的條件及環(huán)境
在化工生產(chǎn)中，化學(xué)反應(yīng)條件是一個至關(guān)重要的影響要素，如何有效改善化學(xué)反應(yīng)條件是提高生產(chǎn)效率、減少廢料的產(chǎn)生的重要條件。因此，在實際生產(chǎn)中，務(wù)必要按照相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)對催化劑等所需的條件做嚴(yán)格檢查，對于不達(dá)標(biāo)的堅決不能用于化工生產(chǎn)。同時，產(chǎn)生的化學(xué)反應(yīng)廢料不要直接排放到自然環(huán)境中，以保證化工生產(chǎn)能處于一個相對良好的環(huán)境中。
2.2依據(jù)實際情況對工藝進(jìn)行調(diào)整
對生產(chǎn)工藝的改善，并不是僅僅從反應(yīng)條件入手，是要對不同的反應(yīng)原理等都做深入的分析和研究。以制造氧氣的工藝來分析，我們要仔細(xì)考慮采用哪種工藝才能生產(chǎn)中高效、利于投入生產(chǎn)的氧氣呢？當(dāng)然，在不同的環(huán)境下，對于生產(chǎn)的原料以及方式都是可以隨機(jī)改變的，并能通過改變來進(jìn)行適應(yīng)性生產(chǎn)，從而提高化學(xué)生產(chǎn)的效率，并實現(xiàn)高效以及綠色生產(chǎn)。
2.3對化工生產(chǎn)產(chǎn)生的廢料進(jìn)行合理處理
對化學(xué)工程中的化工生產(chǎn)來說，產(chǎn)生廢料是不可避免的，而如何合理地對廢料進(jìn)行處理，開發(fā)出有效的程序及治理系統(tǒng)，則需要我們?nèi)プ屑?xì)進(jìn)行考慮。當(dāng)前，有毒物質(zhì)以及重金屬在我國的相關(guān)的法律中有明確的規(guī)定，不允許直接排放到環(huán)境中去。因此，對于廢水來說，要經(jīng)過相應(yīng)的廢水處理工藝，將水中的重金屬采用沉淀的方式使其沉淀，這樣就避免直接排放到環(huán)境中從而帶來危害。而對于廢氣的處理，要在廢氣的中、頂部設(shè)置廢氣處理過濾系統(tǒng)，這些過濾系統(tǒng)可以將廢氣中的有毒氣體以及粉塵等過濾掉。在廢水和廢氣經(jīng)過處理后，還應(yīng)該對處理的水、氣按照相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)做出檢測，使其滿足國家相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)后才允許排放到環(huán)境中去。
3結(jié)語
綜上所述，傳統(tǒng)化工生產(chǎn)所帶來的以犧牲自然環(huán)境為代價的生產(chǎn)工藝已經(jīng)不能適應(yīng)當(dāng)前“可持續(xù)發(fā)展”、“節(jié)能減排”和“環(huán)保”的理念，需要對其進(jìn)行改進(jìn)，大力發(fā)展綠色生產(chǎn)。在實際生產(chǎn)中，我們要依據(jù)生產(chǎn)的實際情況對工藝進(jìn)行改進(jìn)，敢于嘗試和采用新工藝和新技術(shù)。即使生產(chǎn)的產(chǎn)品不能滿足節(jié)能減排等的國家要求，也要對后期的處理工藝進(jìn)行改進(jìn)，從而在最大程度上降低因化工生產(chǎn)工藝不合理所帶來的環(huán)境污染和破壞，從而實現(xiàn)綠色生產(chǎn)。
作者：王杲 吳晶 單位：浙江省天正設(shè)計工程有限公司
1引言
催化裂化具體的工藝過程是為實現(xiàn)特定的操作條件服務(wù)的。在一定程度上也限定了操作條件的調(diào)整范圍。但就反再系統(tǒng)來說，操作條件就包括諸多方面，如溫度、劑油比、停留時間、催化劑的預(yù)提升與預(yù)提升介質(zhì)、油氣與催化劑的接觸、兩者的混合與流動、兩者的分離、反應(yīng)的終止、催化劑中油氣的汽提、催化劑的性能以及催化劑的再生條件等。盡管操作參數(shù)眾多，但平時可調(diào)整的卻屈指可數(shù)，有些參數(shù)，反再系統(tǒng)工藝路線已經(jīng)確定，也就基本確定下來，不能再調(diào)整或無法調(diào)整了。
2操作條件的影響
催化裂化在接近常壓的低壓下操作，在這個壓力范圍內(nèi)壓力對熱力學(xué)的影響微乎其微。較低的烴分壓有利于裂化，不利于生焦，因而是有利的。最小總壓取決于后續(xù)分離系統(tǒng)，目前在300l(Pa以下。烴分壓可以通過噴入水蒸汽的方法來降低(一般噴入水蒸汽的量占進(jìn)料的1～5％)，也可以將一部分輕烴氣體打循環(huán)，但循環(huán)量需要根據(jù)具體的經(jīng)濟(jì)性來確定。
3焦炭燃燒動力學(xué)
催化裂化焦炭的收率一般在4～8％之間。在再生器的典型溫度條件下，富氫化合物要么揮發(fā)，要么裂化成可揮發(fā)性組分和焦炭。催化劑再生所需要的時間主要由焦炭的較慢的燃燒速率決定。焦炭燃燒的活化能約為147kJ/mol。催化劑焦炭含量為1％、燃燒后煙氣中的氧含量為1％催化劑焦炭含量為1％、燃燒后煙氣中的氧含量為1％，燒焦時間與溫度之閫的函數(shù)關(guān)系如圖1所示。該函數(shù)關(guān)系非常重要，因為它確定了催化剡的總量與再生器的大小。減小再生器的大小與催化劑的總量很重要，原因有兩個：FCC再生器在整個裝置的造價中占有很大的比重，減小其大小有利于降低裝置的投資；減少催化劑總量，不僅有利于減少操作費用，而且還有利于根據(jù)原料與產(chǎn)品的變化迅速改變催化劑。FCC裝置是一個“熱平衡體系”，熱催化劑為裂化反應(yīng)提供了部分熱量。FCC裝置的熱平衡與催化劑的活性、原料性質(zhì)、原料的預(yù)熱和反應(yīng)溫度有關(guān)。此外，熱平衡還與再生煙氣CO2／CO的理想比例有關(guān)。焦炭燃燒的一次產(chǎn)物有CO、CO2和H2O，CO與CO2之比是溫度的函數(shù)。CO與O2反應(yīng)生成CO2是自由基反應(yīng)，在有固體存在的條件下反應(yīng)速率會減慢。如果煙氣中含有過量的空氣，則只要一沒有固體就會燃燒。到目前為止一直是這樣。為了促進(jìn)CO的燃燒，現(xiàn)在都加含有Pt等貴金屬的助燃劑。使CO轉(zhuǎn)化成CO2也可以通過提高反應(yīng)溫度來實現(xiàn)。CO均相燃燒生成C02的活化能較高，約為293kJ／mol，在空氣充足的情況下，在7000C以上CO可以完全轉(zhuǎn)化。從熱平衡的角度，達(dá)到7000C以上的再生溫度毫無問題，但是再生器的材質(zhì)和催化劑限定了最大再生溫度。催化劑在高溫條件下容易燒結(jié)，也易于水熱失活。當(dāng)然，如今的催化劑可以保證在高達(dá)850℃的高溫條件下不會造成燒結(jié)破壞，但水蒸汽的老化作用要求溫度要比該溫度低得多。設(shè)計者在迸行反應(yīng)器設(shè)計時，在降低再生溫度以減小水熱失活與提高再生溫度以減小再生器大小之間權(quán)衡。另外一個減小催化劑水熱失活的方法是采用兩段再生：在第一段，在較低的再生溫度條件下，進(jìn)行富氫焦炭的再生；二段在較高的溫度下操作。燃燒所需的停留時間是根據(jù)等溫反應(yīng)計算得到的，而FCC再生器并不總是等溫的，尤其是催化劑顆粒溫度不均勻。再生過程中質(zhì)量傳遞的影響要降低到最小，以便催化劑顆粒內(nèi)部溫度不超過氣相溫度。燃燒過程中的擴(kuò)散控制是反應(yīng)速率快造成的。擴(kuò)散速率是催化劑顆粒直徑的平方的函數(shù)，而反應(yīng)速率則是溫度的函數(shù)。顆粒直徑需要在200岫1以下，再生器才能在6500c以上操作而避免顆粒內(nèi)部產(chǎn)生高的溫度梯度。固定床反應(yīng)器的最小顆粒為1mm，移動床反應(yīng)器的約為3mm，只有流化床反應(yīng)器的催化劑顆粒直徑小于200μm。對于焦炭收率很低的情況，可以考慮采取稀釋空氣、由此降低絕熱溫升的方法保護(hù)催化劑。這種方法理論上可行，實際操作過程中空氣量太大，有一定的問題。
4結(jié)語
本文介紹反應(yīng)的壓力、溫度、停留時間和催化劑的再生等的影響，對于進(jìn)一步了解催化裂化工藝相關(guān)設(shè)計問題具有一定幫助。
